高纯三氧化钼及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯三氧化钼及其制备方法，该制备方法包括：(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；(2)将所述钼酸铵溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的钼酸铵溶液；(3)向所述纯化后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7‑8.5，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵；(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼。本发明专利技术的方法提供的高纯三氧化钼纯度好，可以满足人们对高纯三氧化钼的需求。

High pure molybdenum trioxide and preparation method thereof

The invention discloses a high pure molybdenum trioxide and its preparation method, the preparation method comprises: (1) the ammonium molybdate dissolved in ammonia, obtain the ammonium molybdate solution; (2) the ammonium molybdate solution and acidic cation exchange resin, obtain the ammonium molybdate solution after purification; (3) adding ammonia to adjust pH value of 7 8.5 ammonium molybdate solution purification to the post, and then adding nitric acid, acid precipitation crystallization, finally solid-liquid separation of solid; (4) the solid phase were dried to obtain high purity ammonium molybdate; (5) the high purity ammonium molybdate is calcined to obtain high purity molybdenum trioxide. The method of the invention provides high purity molybdenum trioxide, can meet the demand of high pure molybdenum trioxide.

【技术实现步骤摘要】
高纯三氧化钼及其制备方法
本专利技术属于三氧化钼制备领域，更具体地，涉及一种高纯三氧化钼及其制备方法。
技术介绍
三氧化钼为白色或苍黄色、透明斜方晶体；加热时变黄色，冷时即复原；即使在低于熔点情况下，也有显著的升华现象；不溶于水，能溶于氨水和强碱；与碱溶液和许多金属氧化物反应生成钼酸盐和多钼酸盐；用于制金属钼和钼的化合物。三氧化钼可以通过直接煅烧钼酸铵制得。但是，钼酸铵由于受到制备钼酸铵的原料、钼酸铵的制备方法以及钼酸铵提纯工艺的限制，使得钼酸铵制品的纯度不高，进而导致通过钼酸铵制得的三氧化钼的纯度也会受到影响；因此，有必要提供一种高纯三氧化钼的制备方法，以提高三氧化钼制品的纯度，满足人们对高纯三氧化钼的需求
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术的问题，提供一种高纯三氧化钼的制备方法，满足人们对高纯三氧化钼的需求。为了实现上述目的，本专利技术的一方面提供一种高纯三氧化钼的制备方法，该制备方法包括：(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；(2)将所述钼酸铵溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的钼酸铵溶液；(3)向所述纯化后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7-8.5，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵；(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼。优选地，所述钼酸铵为二钼酸铵、四目酸铵和多钼酸铵中的至少一种。优选地，所述氨水的质量浓度为25-30％。优选地，控制所述步骤(1)中获得的钼酸铵溶液的PH值为6-7。优选地，所述酸性阳离子交换树脂为能够选择性吸附铁离子和/或钾离子的酸性阳离子交换树脂。优选地，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为50-60℃。优选地，所述干燥为真空干燥或者热风干燥。优选地，所述煅烧的条件包括：煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为1-2h。本专利技术的另一方面提供一种上述高纯三氧化钼的制备方法制备的高纯三氧化钼。本专利技术的技术方案，通过酸性阳离子交换树脂对钼酸铵溶液中的杂质阳离子进行过滤，通过酸沉结晶进一步提高钼酸铵的纯度，获得高纯钼酸铵；通过对高纯钼酸铵进行煅烧获得高纯三氧化钼。本专利技术的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式下面将更详细地描述本专利技术的优选实施方式。虽然以下描述了本专利技术的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本专利技术而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本专利技术更加透彻和完整，并且能够将本专利技术的范围完整地传达给本领域的技术人员。本专利技术的一方面提供一种高纯三氧化钼的制备方法，该制备方法包括：(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；(2)将所述钼酸铵溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的钼酸铵溶液；(3)向所述纯化后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7-8.5，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵；(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼。根据本专利技术，优选地，所述钼酸铵为二钼酸铵、四目酸铵和多钼酸铵中的至少一种。根据本专利技术，优选地，所述氨水的质量浓度为25-30％。根据本专利技术，优选地，控制所述步骤(1)中获得的钼酸铵溶液的PH值为6-7。根据本专利技术，优选地，所述酸性阳离子交换树脂为能够选择性吸附铁离子和/或钾离子的酸性阳离子交换树脂。根据本专利技术，优选地，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为50-60℃。根据本专利技术，优选地，所述干燥为真空干燥或者热风干燥。根据本专利技术，优选地，所述煅烧的条件包括：煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为1-2h。作为优选方案，本专利技术制备高纯三氧化钼所用的各物质均可通过商购获得。本专利技术的另一方面提供一种上述高纯三氧化钼的制备方法制备的高纯三氧化钼。本专利技术的方法提供的高纯三氧化钼纯度好，可以满足人们对高纯三氧化钼的需求。以下通过实施例进一步说明本专利技术：实施例1本实施例提供一种高纯三氧化钼的制备方法，该制备方法包括：(1)将多钼酸铵溶解于质量浓度为28％的氨水中，获得钼酸铵溶液，其中，控制所得的钼酸铵溶液的PH值为6-7；(2)将所述钼酸铵溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的钼酸铵溶液，其中，所述酸性阳离子交换树脂为能够选择性吸附铁离子和/或钾离子的酸性阳离子交换树脂；(3)向所述纯化后的钼酸铵溶液中加入质量浓度为28％的氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相，其中，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为55℃；(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵，其中，所述干燥为热风干燥；(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼，其中，煅烧温度为580℃，煅烧时间为1.5h。实施例2本实施例提供一种高纯三氧化钼的制备方法，该制备方法包括：(1)将四钼酸铵溶解于质量浓度为28％的氨水中，获得钼酸铵溶液，其中，控制所得的钼酸铵溶液的PH值为6-7；(2)将所述钼酸铵溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的钼酸铵溶液，其中，所述酸性阳离子交换树脂为能够选择性吸附铁离子和/或钾离子的酸性阳离子交换树脂；(3)向所述纯化后的钼酸铵溶液中加入质量浓度为28％的氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相，其中，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为55℃；(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵，其中，所述干燥为热风干燥；(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼，其中，煅烧温度为580℃，煅烧时间为1.5h。实施例3本实施例提供一种高纯三氧化钼的制备方法，该制备方法包括：(1)将二钼酸铵溶解于质量浓度为28％的氨水中，获得钼酸铵溶液，其中，控制所得的钼酸铵溶液的PH值为6-7；(2)将所述钼酸铵溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的钼酸铵溶液，其中，所述酸性阳离子交换树脂为能够选择性吸附铁离子和/或钾离子的酸性阳离子交换树脂；(3)向所述纯化后的钼酸铵溶液中加入质量浓度为28％的氨水调节PH值为7-8，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相，其中，所述酸沉结晶的终止条件为：PH值为1.5-2，温度为55℃；(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵，其中，所述干燥为热风干燥；(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼，其中，煅烧温度为580℃，煅烧时间为1.5h。以上已经描述了本专利技术的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本
的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；(2)将所述钼酸铵溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的钼酸铵溶液；(3)向所述纯化后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7‑8.5，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵；(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼。

【技术特征摘要】
1.一种高纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；(2)将所述钼酸铵溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的钼酸铵溶液；(3)向所述纯化后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7-8.5，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵；(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼。2.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼的制备方法，其中，所述钼酸铵为二钼酸铵、四目酸铵和多钼酸铵中的至少一种。3.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼的制备方法，其中，所述氨水的质量浓度为25-30％。4.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁冲，鲁爱霞，窦勇，
申请(专利权)人：芜湖人本合金有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34