高纯钼粉及其制备方法技术

本发明专利技术属于高纯钼粉制造技术领域，具体涉及一种高纯钼粉及其制备方法。(NH4)6Mo7O24·4H2O反应得到多钼酸盐沉淀，将多钼酸盐沉淀进行煅烧，获得氧化钼粉体，将氧化钼粉体置于推板窑炉中进行氢气还原处理，即得。制备的高纯钼粉的氧含量为1-1000ppm，纯度为99.99-99.999%，费氏粒度为0.5-10微米。本发明专利技术设计合理，简单易行，可以稳定的获得纯度大于99.99%高纯钼粉，收率达到90%以上，适用于工业化生产，制备的高纯钼粉具有纯度高、氧含量低及粒度均匀细小的特点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于高纯钼粉制造
，具体涉及一种。(NH4)6Mo7O24·4H2O反应得到多钼酸盐沉淀，将多钼酸盐沉淀进行煅烧，获得氧化钼粉体，将氧化钼粉体置于推板窑炉中进行氢气还原处理，即得。制备的高纯钼粉的氧含量为1-1000ppm，纯度为99.99-99.999%，费氏粒度为0.5-10微米。本专利技术设计合理，简单易行，可以稳定的获得纯度大于99.99%高纯钼粉，收率达到90%以上，适用于工业化生产，制备的高纯钼粉具有纯度高、氧含量低及粒度均匀细小的特点。【专利说明】
本专利技术属于高纯钥粉制造
，具体涉及一种高纯钥粉及其制备方法。
技术介绍
钥和钥合金具有高的高温强度和高温硬度，良好的导热、导电性能，以及良好的抗腐蚀性能等特征。因此，广泛地应用于化学化工、冶金及航空航天工业等领域。随着高新技术的飞速发展，高科技对钥及合金材料性能提出的要求在许多方面已经超出了传统的性能指标，现代钥制品制备技术既面临挑战也迎来了机遇。其中，钥粉的制备是发展钥业技术的首要环节。目前，钥粉的制备已经比较成熟，但是仍需进一步的发展、完善，特别是为满足一些特殊用途的高纯度钥粉的制备。按用途进行分类，钥粉主要有3种:供压制用的钥粉、供热喷涂用的球形钥粉和供特殊条件使用的高纯钥粉。钥粉的生产方法主要有还原法、羟基热分解法和氯化钥蒸汽法，其中工业化生产常用的方法为还原法。工业化生产高纯钥粉一般采用提纯仲钥酸铵，将仲钥酸铵煅烧获得氧化钥，最后将氧化钥还原的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高纯钥粉，具有纯度高、氧含量低及粒度均匀细小的特点；本专利技术同时提供了高纯钥粉的制备方法，设计合理，简单易行，适用于工业化生产。本专利技术所述的高纯钥粉的氧含量为1-lOOOppm，纯度为99.99-99.999%，费氏粒度为0.5-10微米。本专利技术所述的高纯钥粉的制备方法，步骤如下:(I)准确称量(NH4) 6Μο7024.4H20,将其溶解在水中，得到溶液A ；(2)向溶液A中加入Fe (NO3) 3.9H20,搅拌均匀，得到溶液B ；(3)将溶液B密封置于室温下静止陈化；将陈化后的溶液B进行过滤，滤渣弃去，得到溶液C ；(4)对D380树脂清洗、转型、净化预处理，将溶液C通过装有D380树脂柱，得到溶液D ；(5)将溶液D加热，向溶液D中滴加浓硝酸溶液至溶液D开始浑浊后停止加入，将其搅拌反应，自然冷却陈化至室温，过滤，将滤渣用纯水洗涤得到多钥酸盐沉淀；(6)将多钥酸盐沉淀进行煅烧，获得氧化钥粉体；(7)将氧化钥粉体置于推板窑炉中进行氢气还原处理，即得。步骤(I)中所述的溶液A的浓度为0.2-0.9g/ml, (NH4)6Mo7O24.4Η20中杂质钨含量为 20_1000ppm。步骤(2)中所述的Fe(NO3)3.9Η20的质量是按Fe3+/W的质量百分比为5-7加入，优选Fe (NO3)3.9H20的加入量是根据原料的纯度及钨杂质含量按Fe3+/W的质量百分比为6。步骤(3)中所述的陈化时间为10-30小时。步骤(5)中所述的加热温度为60_90°C，加热时间为0.5-2小时。步骤(5)中所述的搅拌反应时间为0.5-3小时。步骤(5)中所述的洗涤次数为1-8次。步骤(5)中所述的浓硝酸溶液的浓度为68%。步骤(6)中所述的煅烧温度为800-1200度，煅烧时间为1_10小时。步骤(7)中所述的氢气还原处理中氢气纯度为99.9-99.999%，还原温度为800-1600度，还原时间为2-10小时。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果:本专利技术设计合理，简单易行，可以稳定的获得纯度大于99.99%高纯钥粉，收率达到90%以上，适用于工业化生产，制备的高纯钥粉具有纯度高、氧含量低及粒度均匀细小的特点。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术的工艺流程图。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1(I)准确称量(NH4) 6Μο7024.4H20,将其溶解在水中，得到溶液A，溶液A的浓度为0.5g/ml ；(2)向溶液 A 中加入 Fe (NO3) 3.9H20，(NH4)6Μο7024.4H20 含有钨杂质 344ppm，根据原料的纯度及钨杂质含量按Fe3+/W的质量百分比为6，搅拌均匀，得到溶液B ；(3)将溶液B密封置于室温下静止陈化24小时；将陈化后的溶液B进行过滤，滤渣弃去，得到溶液C ;(4)对D380树脂清洗、转型、净化预处理，将溶液C通过装有D380树脂柱，得到溶液D ；(5)将溶液D加热至70V，向溶液D中缓慢滴加浓硝酸溶液至溶液D开始浑浊后停止加入，将其搅拌反应I小时，自然冷却陈化至室温，过滤，将滤渣用纯水洗涤5次得到多钥酸盐沉淀；(6)将多钥酸盐沉淀在1000度的条件下进行煅烧I小时，获得氧化钥粉体；(7)将氧化钥粉体置于推板窑炉中进行氢气还原处理，氢气纯度为99.999%，还原温度为1400度,还原时间为4小时，即得。测量钥粉纯度为99.993%，氧含量为145ppm，费氏粒度为3.2微米。实施例2(I)准确称量(NH4) 6Μο7024.4H20,将其溶解在水中，得到溶液A，溶液A的浓度为0.8g/ml ；(2)向溶液 A 中加入 Fe (NO3) 3.9H20，(NH4)6Μο7024.4H20 含有钨杂质 344ppm，根据原料的纯度及钨杂质含量按Fe3+/W的质量百分比为6，搅拌均匀，得到溶液B ；(3)将溶液B密封置于室温下静止陈化30小时；将陈化后的溶液B进行过滤，滤渣弃去，得到溶液C ;(4)对D380树脂清洗、转型、净化预处理，将溶液C通过装有D380树脂柱，得到溶液D ；(5)将溶液D加热至80°C，向溶液D中缓慢滴加浓硝酸溶液至溶液D开始浑浊后停止加入，将其搅拌反应1.5小时，自然冷却陈化至室温，过滤，将滤渣用纯水洗涤5次得到多钥酸盐沉淀；(6)将多钥酸盐沉淀在1200度的条件下进行煅烧5小时，获得氧化钥粉体；(7)将氧化钥粉体置于推板窑炉中进行氢气还原处理，氢气纯度为99.999%，还原温度为1600度,还原时间为2小时，即得。测量钥粉纯度为99.998%，氧含量为98ppm，费氏粒度为1.0微米。实施例3(I)准确称量(NH4) 6Μο7024.4H20,将其溶解在水中，得到溶液A，溶液A的浓度为0.2g/ml ；(2)向溶液 A 中加入 Fe (NO3) 3.9H20，(NH4)6Μο7024.4H20 含有钨杂质 344ppm，根据原料的纯度及钨杂质含量按Fe3+/W的质量百分比为6，搅拌均匀，得到溶液B ；(3)将溶液B密封置于室温下静止陈化12小时；将陈化后的溶液B进行过滤，滤渣弃去，得到溶液C ;(4)对D380树脂清洗、转型、净化预处理，将溶液C通过装有D380树脂柱，得到溶液D ；(5)将溶液D加热至60°C，向溶液D中缓慢滴加浓硝酸溶液至溶液D开始浑浊后停止加入，将其搅拌反应0.5小时，自然冷却陈化至室温，过滤，将滤渣用纯水洗涤5次得到多钥酸盐沉淀；(6)将多钥酸盐沉淀在900度的条件下进行煅烧10小时，获得氧化钥粉体；(7)将氧化钥粉体置于推板窑炉中进行氢气还原处理，氢气纯度为99.999%，还原温度为900度,还原时间为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯钼粉，其特征在于所述的高纯钼粉的氧含量为1?1000ppm，纯度为99.99?99.999%，费氏粒度为0.5?10微米。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋爱谋，钟小亮，
申请(专利权)人：山东昊轩电子陶瓷材料有限公司，
类型：发明
国别省市：