具有小比表面和大增稠作用的颗粒制造技术

本发明专利技术披露颗粒，其具有在粘度为１Ｐａｓ，２５℃时的液体介质中，及１０ｓ↑［－１］剪切速率下测得的大于２的相对粘度或增稠作用η↓［ｒｅｌ］。该颗粒可以形成具有在干燥时空隙率ε＞０．５的分层。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及颗粒及其用途。湿化学沉淀法和高温反应制备金属氧化物和二氧化硅已为人所熟知。已知的制备热解法二氧化硅方法的缺点是二氧化硅比表面积与液体介质中相对粘度或增稠作用ηrel的相互关系。ηrel＝η/η0本公式中，η为含有以很好地分布和分散形式存在的本专利技术颗粒，优选二氧化硅颗粒的液体、液体混合物或其它任意液体混合物在25℃时的粘度，η0为不含这些颗粒或二氧化硅颗粒时的液体、液体混合物或其它任意液体混合物的相应粘度。相对粘度或增稠作用ηrel与比表面积的相互关系严重限制了未表面改性及表面改性二氧化硅的应用范围。为了开发二氧化硅应用的新领域，本专利技术的目的在于改进现有技术，特别是开发具有更高增稠作用的颗粒，优选为二氧化硅颗粒，更优选为热解法二氧化硅颗粒。本专利技术的目的是通过以下的专利技术方案完成的。本专利技术提供了相对粘度或增稠作用ηrel大于2的颗粒，ηrel是在25℃时粘度等于1Pas的液体介质中以剪切速率等于10s-1条件下测得，该颗粒干燥时能够形成空隙率ε＞0.5的聚集。在一个优选的实施例中，比表面积S-spec为通过液氮沸点下氮气法测得的BET表面积S-BET-N2。优选根据德国工业标准DIN 66131和DIN 66132测试。在另一个优选的实施例中，比表面积S-spec由比水表面积S-BET-H2O决定，其由颗粒，优选二氧化硅颗粒，更优选热解法二氧化硅颗粒的单层容积(monolayer capacity)N-H2O计算得到，对于水，乘一个系数k。对于热解法二氧化硅，该系数通过比较氮气S-BET-N2法-->测得的BET表面积和比水表面积S-BET-H2O经验获得，系数k等于氮气BET表面积S-BET-N2除以比水表面积S-BET-H2O的商。优选为2＜k＜4，更优选为k＝3。S-spec＝S-BET-H2O＊3和S-BET-H2O＝N-H2O＊a-H2O其中，a-H2O为水分子面积：a-H2O＝11.92(1＝0.1nm＝10-10m)优选利用反气相色谱法(IGC)测定比水吸附，IGC为大于20℃-小于60℃优选40℃，更优选为30℃时的水吸附等温线的限定浓度反气相色谱法(IGC-FC)。吸附等温线可以从单气相色谱峰计算得到[J.R.Conder，C.L.Young，Physico-Chemical Measurement by Gas Chromatography.Wiley，NewYork，1979]，如图1所示，例如，对于从接近于0到0.3的相对蒸汽压P/P0。图1.在相对蒸汽压0.01＜P/P0＜0.3范围内确定吸附等温线点的原理。-->由等温线获得下面的信息：样品的比表面积：相对蒸汽压0.05＜P/P0＜0.3的等温线部分可以用来计算BET比表面积S-BET-H2O和BET常数C-BET-H2O，其为水在颗粒，优选二氧化硅颗粒，更优选为热解法二氧化硅颗粒上吸附能的一种测试，。利用下面的关系式，IGC-FC直接给出等温线的一阶导数：(∂N∂P)L,tR=1RTDCm(tR-t0)]]>其中：L为气相色谱柱的长度，N为气相色谱峰上给定点的分子数目，P为吸附压，tR为注射样品的保留时间，t0为未吸附(几乎未吸附)样品的保留时间，例如空气，可认为是被测气相色谱柱的死时间tt。Dc为校正气流，m为色谱柱的固体质量。可以利用ECP方法(特征点洗脱法)[J.R.Conder，C.L.Young，Physico-Chemical Measurement by Gas Chromatography.Wiley，NewYork，1979]评估根据水注射获得的色谱峰计算等温线。在相对蒸汽压为0.01＜P/P0＜0.25的范围内评估等温线，通过BET算法评估[S.J.Gregg，K.S.W.Sing，Adsorption，Surface Area andPorosity，second edition，Academic Press，London，1982]等温线的这个区域得到的是BET比表面积S-BET-H2O，假定水分子面积为11.92(1＝0.1nm＝10-10m)。按下面所述方法测得颗粒，优选为二氧化硅颗粒的相对粘度或增稠作用。颗粒，优选二氧化硅颗粒的相对粘度或增稠作用为粘度η与不含颗粒时粘度η0的商，ηrel＝η/η0本公式中，η为含有以很好地分布和分散方式存在的本专利技术颗粒，优选二氧化硅颗粒的液体、液体混合物或其它任意液体混合物在25℃时的粘度，η0为不含这些颗粒或二氧化硅颗粒时的液体、液体混合物或其它任意液体混合物相应粘度。初级粒度(primary particle diameter)的合适测试方法为，例如，-->BET表面积S-BET的测试，优选S-BET-N2的测试，优选根据德国工业标准DIN 66131和DIN 66132测试，材料密度为ρ-PP：d-PP＝6/(S-BET＊ρ-PP)其中，例如，无定形二氧化硅，如热解法二氧化硅，材料密度ρ-PP为2200g/l。初级粒度的其它合适测试方法为，例如，透射电子显微镜或高分辨扫描电子显微镜，如场致发射型，或例如，测试范围在1至100MHz之间的超声波。本专利技术颗粒优选具有小于100μm的平均粒度。本专利技术颗粒优选具有大于1nm的平均粒度，优选1nm至100μm之间，更优选10nm至10μm之间，特别是50nm至1000nm之间，尤其优选50nm至250nm之间。本专利技术颗粒在室温和环境压力900-1100hPa下为固体颗粒。本专利技术颗粒不溶或几乎不溶于水或者其它惰性溶剂。在环境压力为900-1100hPa条件下，本专利技术颗粒，优选二氧化硅颗粒，更优选热解法二氧化硅颗粒，在pH等于7.33、0.11mol/l电解质背景及37℃的水中具有小于0.1g/l溶解度，更优选的小于0.05g/l。本专利技术颗粒，优选二氧化硅颗粒，更优选热解法二氧化硅颗粒，具有大于10 000g/mol，更优选50 000至100 000 000g/mol的摩尔质量(molar mass)，特别是100 000至10 000 000g/mol的摩尔质量，优选通过静态光散射法测摩尔质量。本专利技术颗粒具有重量比小于50％的碳含量，优选的小于1％，更优的小于或等于0.05％，最优选的小于或等于0.01％。颗粒的碳含量可以...

【技术保护点】
具有在液体介质中，２５℃及１０ｓ↑［－１］剪切速率下测得的，相对粘度或增稠作用η↓［ｒｅｌ］大于２，在干燥时能够形成空隙率ε＞０．５的聚集的颗粒。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】DE 2005-2-18 10 2005 007 753.61.具有在液体介质中，25℃及10s-1剪切速率下测得的，相对粘度或增
稠作用ηrel大于2，在干燥时能够形成空隙率ε＞0.5的聚集的颗粒。
2.根据权利要求1所述的颗粒，其特征在于该颗粒为二氧化硅。
3.根据权利要求1或2所述的颗粒，其特征在于该颗粒为热解法二氧
化硅。
4.根据权利要求3所述的颗粒，其特征在于该热解法二氧化硅具有小
于5μmol/m2的比表面水吸附。
5.根据权利要求3或4所述的颗粒，其特征在于该热解法二氧化硅具
有大于0.01g/m2的比表面增稠作用，其中比表面增稠作用定义为液体
中相对粘度或增稠作用与颗粒比表面积的商。
6.根据权利要求3至5中任意一项或多项所述的颗粒，其特征在于该
热解法二氧化硅具有大于0.02m2/μmol的比水吸附增稠作用，其中比
水吸附增稠作用定义为相对粘度或增稠作用与热解法二氧化硅的比水
吸附的商。
7.根据权利要求3至6中任意一项或多项所述的颗粒，其特征在于该
热解法二氧化硅具有大于0.004g/μmol的基于水吸附增稠作用，其中基
于水吸附增稠作用定义为增稠作用与热解法二氧化硅上水单层容积的
商。
8.根据权利要求3至7中任意一项或多项所述的颗粒，其特征在于该
热解法二氧化硅具有均匀和小于6的窄比表面初级粒度分布。
9.根据权利要求3至8中任意一项或多项所述的颗粒，其特征在于该
热解法二氧化硅具有小于2.5 SiOH/nm2的表面硅醇基团SiOH密度。
10.根据权利要求3至...

【专利技术属性】
技术研发人员：H巴特尔，H马吉诺特，
申请(专利权)人：瓦克化学有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]