一种新晶型顺苯磺酸阿曲库铵及其纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种新晶型顺苯磺酸阿曲库铵及其纯化方法，包括以下步骤：A.将无定形顺苯磺酸阿曲库铵加入20‑40倍体积的极性溶剂中，搅拌至溶清；B.将上步所得溶液经微孔滤膜过滤，然后将滤液放置于22±5℃下搅拌5‑30小时；C.过滤得到滤饼，滤饼在30‑40℃下真空干燥2‑14小时得白色粉末。本发明专利技术提供了新晶型顺苯磺酸阿曲库铵及其纯化方法，其X射线衍射图中2θ在7.0±0.2，8.6±0.2，11.2±0.2，12.8±0.2，17.4±0.2，18.5±0.2，19.4±0.2，20.8±0.2和23.9±0.2有主要特征衍射峰；其稳定性较好，便原料药的储存运输；其纯化方法简单，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种新晶型顺苯磺酸阿曲库铵及其纯化方法
本专利技术涉及顺苯磺酸阿曲库铵的纯化
，具体是一种新晶型顺苯磺酸阿曲库铵及其纯化方法。
技术介绍
顺苯磺酸阿曲库铵的化学名为：(1R,1’R,2R,2’R)-2,2’-(3,11-二氧代–4,10–二氧十三烷亚甲基)二(1,2,3,4-四氢-6,7-二甲氧–2-甲基–1-藜芦基异喹啉)二苯磺酸盐，化学结构如下：顺苯磺酸阿曲库铵（CisatracuriumBesilate），是由葛兰素史克（GSK）公司研发的一种神经肌肉阻滞剂，商品名NimbexTM。该药1996年在英国上市，用于手术和其他操作以及重症监护治疗。作为全麻的辅助用药或在重症监护病房(ICU)起镇静作用。US5453510最早给出顺苯磺酸阿曲库铵的合成方法，通过制备色谱分离得到异构体纯度为99%的产品。由于制备色谱法的限制，该方法无法应用于工业化生产。US20100234602报道了两种顺苯磺酸阿曲库铵的结晶形态，以及一种利用顺苯磺酸阿曲库铵四氟硼酸酯进行纯化的方法。先将顺苯磺酸阿曲库铵粗品加入四氟硼酸水溶液中反应得到其四氟硼酸酯，然后通过结晶、打浆等方法纯化该四氟硼酸酯，最后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：A.将无定形顺苯磺酸阿曲库铵加入20‑40倍体积的极性溶剂中，搅拌至溶清；B.将上步所得溶液经微孔滤膜过滤，然后将滤液放置于22±5℃下搅拌5‑30小时；C.过滤得到滤饼，滤饼在30‑40℃下真空干燥2‑14小时得白色粉末，即得新晶型顺苯磺酸阿曲库铵。

【技术特征摘要】
1.一种新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：A.将无定形顺苯磺酸阿曲库铵加入20-40倍体积的极性溶剂中，搅拌至溶清；B.将上步所得溶液经微孔滤膜过滤，然后将滤液放置于22±5℃下搅拌5-30小时；C.过滤得到滤饼，滤饼在30-40℃下真空干燥2-14小时得白色粉末，即得新晶型顺苯磺酸阿曲库铵。2.根据权利要求1所述的新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，所述微孔滤膜采用0.45μm微孔滤膜。3.根据权利要求1所述的新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，所述极性溶剂为异丙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙醇中的一种或多种。4.根据权利要求1-3任一所述的新晶型顺苯磺酸阿曲库铵的纯化方法，其特征在于，所述无定型苯磺酸阿曲库铵的制备方法为：在2L反应瓶中加入700mL乙腈，搅拌，在10±2℃加入140g的顺苯磺酸阿曲库铵粗品，搅拌30-60min；过滤，收集滤液...

【专利技术属性】
技术研发人员：李惠，裴欣宇，姜春阳，
申请(专利权)人：江苏海悦康医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32