The present invention relates to amantadine purification field, and discloses a device for separating and extracting methods of amantadine hydrochloride and its preparation, through to the end point of material in amination reaction with 2 to 3 times the amount of water and amination reaction material weight 5% ~ 10% end point of concentrated hydrochloric acid, soak 1 to 2 hours after mixing dispersion, to generate a mixed aqueous solution; stirring the mixed aqueous solution, and adding alkali, so that the water pH value reached 10 ~ 12; the water after extracting liquid alkaline organic solvent to amantadine in aqueous liquid precipitation through the oil water interface dissolved into the oil phase solution; treatment of amantadine in oil phase, to generate amantadine or its hydrochloride. The dosage of hydrochloric acid and alkali is reduced, the energy consumption is reduced, the separation and purification are easy, the operation is simple, and the environmental pollution is small.
【技术实现步骤摘要】
一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置
本专利技术涉及金刚烷胺提纯领域,尤其涉及一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置。
技术介绍
国内外现有生产金刚烷胺盐酸盐的技术工艺,是采用以溴代金刚烷与尿素在高温条件下进行胺化反应,合成中间产物金刚烷胺,将金刚烷胺从胺化反应终点混合物料中分离提取出来后,再进行盐酸盐化,制成金刚烷胺盐酸盐产品。在生产工艺中将金刚烷胺从胺化反应终点混合物料中分离提取出来,是实现工艺目的的重要步骤。由于胺化反应终点物料是由金刚烷胺与残余尿素、缩二脲、缩三脲等组成的凝固态混合物,现有生产技术为将金刚烷胺分离提取出来,均采用水将混合物料分散后,加入强碱(通常使用氢氧化钠或氢氧化钾)进行水蒸汽蒸馏,通过水蒸气将金刚烷胺带出来,然后抽滤或离心分离。现有的水蒸汽蒸馏法分离提取胺化反应终点混合物中金刚烷胺的方法存在如下问题:1、能耗大,时间长,产生的废水量多且处理麻烦。采用水蒸汽蒸馏法需要使用胺化反应终点物料8~10倍或更多的水分散物料并加热蒸馏出来,才能达到充分的分离提取效果。蒸馏过程时间长,通常需要八、九个小时候或更长时间。消耗水蒸气量大,耗能多。蒸馏出的水量大,采用机械法(过滤或离心)分离金刚烷胺后的馏出水中仍含有较多溶解性氨及残留的金刚烷胺悬浮微粒,导致这部分废水的处理也较麻烦。2、耗碱量多,且蒸馏过程中产生大量氨气污染生产环境。由于水蒸气蒸馏的原理限制,必须将强碱(氢氧化钠或氢氧化钾)过量投入,让金刚烷胺完全以固体状态析出,才能与水蒸汽一道馏出完全,通常需投加到反应混合物中金刚烷胺量(摩尔量)的130%以上,使水相液呈稀碱液 ...
【技术保护点】
一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法,其特征在于,包括:向胺化反应终点物料中加入其2~3倍量的清水和胺化反应终点物料重量5%~10%的浓盐酸,浸泡1~2小时后,搅拌分散,以生成混合水相液;搅拌上述混合水相液,并同时加入强碱,以使得水相液的PH值达到10~12;采用有机溶剂对碱化后的水相液进行萃取,以使水相液中析出的金刚烷胺通过油水两相界面溶解进入油相液中,其中,萃取温度为60℃~90℃,且不超过有机溶剂的沸点;对油相中的金刚烷胺进行处理,以生成金刚烷胺或其盐酸盐。
【技术特征摘要】
1.一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法,其特征在于,包括:向胺化反应终点物料中加入其2~3倍量的清水和胺化反应终点物料重量5%~10%的浓盐酸,浸泡1~2小时后,搅拌分散,以生成混合水相液;搅拌上述混合水相液,并同时加入强碱,以使得水相液的PH值达到10~12;采用有机溶剂对碱化后的水相液进行萃取,以使水相液中析出的金刚烷胺通过油水两相界面溶解进入油相液中,其中,萃取温度为60℃~90℃,且不超过有机溶剂的沸点;对油相中的金刚烷胺进行处理,以生成金刚烷胺或其盐酸盐。2.根据权利要求1所述的金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法,其特征在于,所述对油相中的金刚烷胺进行处理,以生成金刚烷胺或其盐酸盐的步骤,包括:当提取金刚烷胺时,将萃取的油相液进行蒸馏浓缩,冷却结晶,分离并干燥结晶,以获得金刚烷胺结晶;当提取金刚烷胺盐酸盐时,将稀盐酸对油相液进行反萃取,以使得油相液中的金刚烷胺在油水两相界面生成金刚烷胺盐酸盐,并溶入水相液中;将水相液蒸馏浓缩、冷却结晶、分离结晶,以获得金刚烷胺盐酸盐结晶。3.根据权利要求2所...
【专利技术属性】
技术研发人员:王南,张鸿,陈小东,杨友国,李超,
申请(专利权)人:四川众邦制药有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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