【技术实现步骤摘要】
一种合成三甲基十二炔醇的方法
[0001]本专利技术涉及化学物质3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的合成方法。
技术介绍
[0002]三甲基十二炔醇(3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇)具有低温抑制聚合,高温迅速聚合的特性,同时,安全性出众,被用作成型硅橡胶抑制剂,已被应用于电子灌封胶、玩具模具、食品包装、奶嘴、憎水剂、电子连接器等多领域。此外在化学合成工艺中,三甲基十二炔醇可替代铂金催化剂使用,显著减少铂金催化剂用量,从而节省成本。
[0003]合成三甲基十二炔醇的方法,已经公开报道的由起始原料香叶基丙酮(6,10
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二甲基
‑
5,9
‑
十一双烯
‑2‑
酮)与乙炔反应制备 3,7,11
‑
三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇 [US3975451 A1]、由起始原料假紫罗兰酮 (6,10
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二甲基
‑
3,5,9
‑
十一三烯
‑2‑
酮)断裂分解制备 3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇[ZhurnalObshcheiKhimii, vol. 29, p.1125; engl.Ausg. S. 1092, 1094] 、由起始原料 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1. 一种合成3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备活性乙炔悬浮液将有机溶剂和催化剂研磨成浆料,搅拌加热使其溶解呈透明或半透明,再冷却制备成催化剂悬浮浆料,然后通入乙炔反应制备成活性乙炔悬浮液即乙炔
‑
催化剂络合物;(2)反应物预混合和低温预反应继续通入乙炔,同时向活性乙炔悬浮液中均匀缓慢流加入部分六氢假紫罗酮 (6,10
‑
二甲基
‑2‑
十一酮),继续通入乙炔控温反应,待物料中的六氢假紫罗酮基本上反应转化完,且剩余催化剂也基本上都转化为乙炔
‑
催化剂络合物为止,然后降温并停止通入乙炔,将剩余六氢假紫罗酮全部加入并混匀;(3)高温快速反应合成目标产物将混合物料泵入管式反应器中进行高温快速反应,生成3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的催化剂络合物,反应物料从反应管流出后立即进入搅拌着的清水中终止反应;(4)水解分离脱碱将反应终点物料连同水液搅拌进行水解反应,物料静置分层后分离油水两相;(5)分馏收取目标产物对水解后油相液采取减压分馏方式,收取常压馏出温度在255℃~257℃范围馏分3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇。2.根据权利要求1所述的一种合成3,7,11
‑
三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所使用的有机溶剂需同时满足如下三个条件:
①ꢀ
溶剂的沸点需低于产物3,7,11
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三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇的沸点(256
º
C),并且高于80℃(制备催化剂悬浮浆料温度);
②ꢀ
对原料六氢假紫罗酮和反应产物三甲基十二炔醇(3,7,11
‑
三甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇)均有较大的溶解性,对乙炔
‑
催化剂络合物有一定的溶解性,与水互溶性小;
③ꢀ
对强碱稳定;进一步的,所述步骤(1)的有机溶剂为正丙...
【专利技术属性】
技术研发人员:王南,曾健,张鸿,王林生,李果,孔林,李代军,
申请(专利权)人:四川众邦制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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