一种合成和萃取纯化3-己炔-2,5-二醇的方法技术

一种合成和萃取纯化3

【技术实现步骤摘要】
一种合成和萃取纯化3
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己炔
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2,5
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二醇的方法


[0001]本专利技术涉及从三聚乙醛出发，经与乙炔反应而安全合成和分离纯化3
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己炔
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2,5
‑
二醇的方法。

技术介绍

[0002]3‑
己炔
‑
2,5
‑
二醇是一种化学中间体，在化学工业上可制备表面活性剂，在钢铁行业用作钢铁缓蚀剂，在电镀行业用作电镀光亮剂和整平剂等。由3
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己炔
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2,5
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二醇加氢制得的下游产品2,5
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己二醇还是合成降压药卡托普利、地尔硫卓等手性药物和其他多种手性化学品的重要原料。
[0003]合成3
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己炔
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2,5
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二醇的方法在早期报道有格式试剂合成法，该法因为需使用格式试剂而生产操作复杂，设备要求高，副反应多，没有被工业化。目前国内外合成3
‑/>己炔
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. 一种合成和萃取纯化3
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己炔
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2,5
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二醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备乙醛溶液 将起始原料三聚乙醛通过酸催化解聚后，用有机溶剂吸收溶解，制备成乙醛溶液；（2）制备催化剂悬浮浆料将有机溶剂和催化剂氢氧化钾研磨成浆料，然后搅拌加热使其透明或半透明，再冷却制备成催化剂悬浮浆料； （3）合成反应 向制备好的催化剂悬浮浆液中通入乙炔，先让乙炔与催化剂反应充分活化，然后将第（1）步制备的乙醛溶液均匀流加入，继续控温保持乙炔压力进行反应，反应终点物料为由有机溶剂和分散在其中的己炔二醇
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催化剂络合物微液粒组成的“液
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液”两相体系；（4）两相分离和水解将反应终点物料进行两相分离，分别收取己炔二醇
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催化剂络合物液相和有机溶剂相； 将己炔二醇
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催化剂络合物相与清水一起进行搅拌水解，生成含3
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己炔
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2,5
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二醇和氢氧化钾的水相液和少量的有机溶剂相；（5）萃取分离提纯将收得的水相液与有机萃取溶剂在萃取设备中混合萃取，分别收取含3
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己炔
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2,5
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二醇的有机萃取相和含氢氧化钾的萃余水相；将有机萃取相进行精馏分离，即收得高纯度的3
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己炔
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2,5
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二醇。2.根据权利要求1所述的合成和萃取纯化3
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己炔
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2,5
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二醇的方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）中，所用有机溶剂需同时满足如下三个条件：
ꢀ①ꢀ
对乙醛有较大的溶解性，乙醛在该有机溶剂中的溶解度大于20%；
ꢀ②ꢀ
对3
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己炔
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2,5
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二醇的溶解性小，3
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己炔
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2,5
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二醇在该有机溶剂中的溶解度小于2%；
ꢀ③ꢀ
与水相互溶解性很小；更进一步的，所选有机溶剂为正己烷、2
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甲基戊烷、3

【专利技术属性】
技术研发人员：王南，王林生，李果，
申请(专利权)人：四川众邦制药有限公司，
类型：发明
国别省市：