一种联产二甲基癸炔二醇和甲基己炔醇的方法技术

一种联产二甲基癸炔二醇（4,7

【技术实现步骤摘要】
一种联产二甲基癸炔二醇和甲基己炔醇的方法


[0001]本专利技术涉及化学物质4,7
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二甲基
‑5‑
癸炔
‑
4,7
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二醇和3
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甲基
‑1‑
己炔
‑3‑
醇的合成方法。

技术介绍

[0002]二甲基癸炔二醇（4,7
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二甲基
‑5‑
癸炔
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4,7
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二醇）和甲基己炔醇（3
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甲基
‑1‑
己炔
‑3‑
醇）都是化学中间体，具有优良的表面活性，被单独使用或作为组分之一被使用，也是进一步合成具有独特性能的非离子表面活性剂的上游原料。目前关于这两种化学物质的工业化合成的公开资料很少，从这两种化学物质的分子结构可知，二甲基癸炔二醇和甲基己炔醇都可以用2
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戊酮和乙炔通过Reppe法生产工艺制备，但其原料的分子结构位阻大，反应过程需较高温度和较长反应时间，这必将导致反应产物在长期高温环境下发生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种联产二甲基癸炔二醇和甲基己炔醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备活性乙炔悬浮浆料将催化剂和有机溶剂研磨成浆料，搅拌加热使其近透明或半透明，再降温冷却使催化剂呈悬浮微粒状,然后通入乙炔反应，制备成活性乙炔悬浮浆料即乙炔
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催化剂络合物；（2）第一段反应制备活性甲基己炔醇溶液向上面的悬浮浆料中流加入第一段2
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戊酮，同时继续通入乙炔，让2
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戊酮反应转化达90%以上为止，生成以活性甲基己炔醇即甲基己炔醇
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催化剂络合物为主的溶液；（3）第二段反应制备二甲基癸炔二醇不再通入乙炔，常压下将第二段2
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戊酮加入活性甲基己炔醇溶液中混匀，然后将混合物料泵入管式反应器中反应，生成二甲基癸炔二醇
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催化剂络合物，反应物料从反应管流出后立即进入搅拌着的清水中终止反应；（4）水解分离脱碱将反应终点物料连同水液搅拌进行水解反应，二甲基癸炔二醇
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催化剂络合物和甲基己炔醇
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催化剂络合物发生水解，分解成二甲基癸炔二醇、甲基己炔醇和氢氧化钾，其中氢氧化钾溶解进入水相中，二甲基癸炔二醇和甲基己炔醇仍留在油相液中，分离油水两相；（5）分馏收取产物将油相液减压或常压分馏，分别收取在常压下馏出温度136℃～138℃的馏分3
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甲基
‑1‑
己炔
‑3‑
醇和常压馏出温度227℃～229℃的馏分4,7
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二甲基
‑5‑
癸炔
‑
4,7
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二醇。2.根据权利要求1所述的联产二甲基癸炔二醇和甲基己炔醇的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所使用的有机溶剂需同时满足如下三个条件：
①ꢀ
溶剂的沸点需低于4,7
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二甲基
‑5‑
癸炔
‑
4,7
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二醇的沸点229℃，且高于80℃反应温度；
②ꢀ
对原料2
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戊酮和反应产物3
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甲基
‑1‑
己炔
‑3‑
醇及4,7
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二甲基
‑5‑
癸炔
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4,7
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二醇均有较大的溶解性，与水互溶性小；
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王南，王林生，李果，张鸿，曾健，孔林，李代军，
申请(专利权)人：四川众邦制药有限公司，
类型：发明
国别省市：