纤维素醚交联沙蒿胶的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种纤维素醚交联沙蒿胶的生产方法，其包含以下步骤：１．将沙蒿籽原料、酒精溶媒和脱胶剂按比例投入脱胶反应釜，并传质加热；２．一步法脱胶，在５５～７５℃的温度下进行１５～３０ｍｉｎ的常压脱胶反应；３．将得到的湿基沙蒿胶洗涤、去除酸解杂质、离心脱溶、低温干燥、粉碎，过１００目筛，制得高粘度沙蒿纯胶；４．在高粘度沙蒿纯胶中，加入纤维素醚交联剂和／或螯合改良剂，搅拌混合、干燥、粉碎、过１００目筛，制得纤维素醚交联沙蒿胶产品；５．制取沙蒿蛋白粉或面条添加剂等副产品；６．废液加工，循环使用。本发明专利技术简便易行，酸解副作用小，产品得率高、质量好、成本低、系列化多功用，脱胶废液可循环使用。

【技术实现步骤摘要】
纤维素醚交联沙蒿胶的生产方法
本专利技术涉及一种植物胶及其醚化交联产品的生产方法，具体地说是以沙蒿籽为原料，以硫酸和过氧化氢为脱胶剂，以及酒精为溶媒的一步快速反应制取沙蒿胶基质产物及其纤维素醚交联产品的生产方法。
技术介绍
沙蒿胶(Sa-hon seed gum)存在于菊科蒿属白沙蒿和黑沙蒿种子的皮膜部分，是一种具有纤维样溶胀性状的高吸水植物树胶，它具有优异的理化稳定性和防腐、抗水解能力，其增稠悬浮性和增筋络合力为同类天然植物胶之最，在面食品、冷饮、香肠等食品行业和其它工业部门有着广泛的用途，也是CMC类纤维素醚的特效交联改良剂，现已由卫生部批准为我国食品添加剂新增品种。迄今为止公开的沙蒿胶化学制取方法均以盐酸或磷酸做酸化溶胀剂、以过氧化氢做氧化崩解剂，原料在有机溶媒中经酸浸预处理后再与氧化剂反应，制得天然性状的沙蒿胶产物。例如在中国专利“CN92107312”中曾提出：将沙蒿籽用经盐酸调质为PH0.5～4的酒精溶液于40～70℃下浸泡预处理20～40min，其后置换为同成分新鲜溶剂，加入1～5％的过氧化氢于60～70℃下氧化反应20min，使沙蒿籽上的胶膜粉末化崩解脱落形成稠浊糊状物，经过滤、醇洗中和、干燥粉碎制得纯品沙蒿胶。另一个中国专利“CN98125297”提出，原料用70～90℃的强酸液浸提0.5～3小时，然后用过氧化氢进行改性处理，继而经中和、盐析制得胶质产物。上述方法将脱胶反应分为酸浸预处理和氧化崩解两步进行，原料先经一个多小时预热升温和酸浸处理后才进入脱胶反应。其缺点是：1)原料经长时间酸浸水解，极易造成胶元分子链降解断裂和籽粕营养物酸解变性等不良副反应，以致产品胶粘度下降，籽粕利用价值低；尔后向固-->形物含量高达1/2以上的高绸度料液中添加氧化剂时，以现有化工反应釜的弱搅拌方式很难做到物料上下层对流循环和全方位的均相混合反应，以致反应釜底部生料多，籽粕残胶率高达5％以上、实际出胶率仅为含胶量的75％；而增加脱胶剂用量非但出胶率高达5％以上、实际出胶率仅为含胶量的75％左右；而增加脱胶剂用量非但出胶率提高有限，反而会造成更多的酸解副作用乃至胶质整体胀结而告废。2)所得产品具有天然沙蒿胶的絮状胶溶特性，胶溶分散性和透明度差，遇碱性物和氧气易于褐变，在高剪切力搅拌下粘度衰减大，产品功能单一、通用性差，难于满足高档食品和其他的应用需要。3)溶剂耗用量多，脱胶废液中酸解杂质含量达3％以上，其状浓黑如酱，用常规的蒸馏回收法不仅设备投资多、能耗大、产量低，回收成本高，难于适应大规模连续生产之需，其沥青样膏状废渣还将造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术提供一种简便易行，酸解副作用小，产品得率高、质量好、成本低、系列化多功用，脱胶废液不经蒸馏即可循环使用的一步法快速反应制取高纯度沙蒿胶基质产物，进而制备其纤维素醚交联产品的生产方法。本专利技术提供的纤维素醚交联沙蒿胶的生产方法，其包含以下步骤：1、投料加热：将沙蒿籽原料、酒精溶媒和脱胶剂按比例投入脱胶反应釜或其他适用的反应容器中，并传质加热；2、一步法脱胶：沙蒿籽原料与脱胶剂在酒精溶媒中在55～75℃的温度下进行常压脱胶反应，反应时间15～30min，更优选的，可在60～72℃的温度下反应20～25min；在该一步法脱胶的反应过程中，利用泵和搅拌器对物料进行循环抽送的搅拌磨擦混合，以加速胶膜崩解；反应生成的糊状物以等体积酒精稀释，通过脱胶反应釜内置滤网或外循环过滤装置滤取胶质产物；滤余籽粕经适量补充脱胶溶媒和脱胶剂后继续反应至胶膜脱净，含胶滤液经压滤或离心、经固液分离得到湿基沙蒿胶，废液排入沉淀池；3、沙蒿胶精制：将步骤2所得到的湿基沙蒿胶用蒸馏酒精洗涤，去除酸解杂质，用石灰乳或NaOH溶液中和，再以蒸馏酒精洗涤去除盐分，经离心-->脱溶，进行低温干燥和粉碎，过100目筛，制得高粘度沙蒿纯胶；4、交联剂复合：在步骤3中所得到的高粘度沙蒿纯胶中，按比例加入纤维素醚交联剂和/或螯合改良剂，经搅拌混合、干燥、粉碎、过100目筛，制得纤维素醚交联沙蒿胶产品。步骤1中，所述的酒精溶媒是体积分数为0.55～0.99的酒精水溶液或再生酒精，其用量是按照酒精溶媒∶沙蒿籽＝(1～3)∶1的重量比例添加；所述的脱胶剂是由硫酸与过氧化氢组成，或者由硫酸与无机酸的复合酸与过氧化氢组成，其用量按照硫酸或复合酸∶沙蒿籽＝0.075～0.25mol/kg的摩尔质量比例；过氧化氢∶沙蒿籽＝0.2～0.5mol/kg的摩尔质量比例添加；所述的脱胶剂和酒精溶媒的最佳投料比例应根据沙蒿籽成熟度、含胶量和产品需要确定；一般对于100份沙蒿籽原料的脱胶，所述的脱胶剂和酒精溶媒的质量比份为：体积分数为0.65～0.9的再生酒精150～250份，15mol/L的硫酸0.6～1.5份，9mol/L的过氧化氢3～4份；可将沙蒿籽原料和预热至65～80℃的酒精溶媒混合加热至60～75℃，继而一次性或分批加入脱胶剂进行反应；或者将脱胶剂先与酒精溶媒混合加热至65～80℃的过热状态，其后加入沙蒿籽原料反应。步骤4中，所述的纤维素醚交联剂是羧甲基纤维素(CMC)、羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)及其同类纤维素醚衍生物之中的一种或两种以上的混合物，或者是各类变性淀粉及醚化淀粉，其中最优选的是CMC；所述的纤维素醚交联剂的用量可取纤维素醚交联剂∶沙蒿胶＝0～100％之内的任意比例；所述的螯合改良剂是柠檬酸、磷酸盐或钙化物之中的一种或两种以上的混合物，其用量为产品总量的0～2％；所述的CMC和沙蒿胶按照CMC∶沙蒿胶＝2.5∶0.5，2∶1，1.5∶1.5，1∶2和0.3∶2.7的五种不同的干基重量比配料，经搅拌混合制成五种交联沙蒿胶基型产品，继而在上述五种交联沙蒿胶基型产品中加入0.05～1％的柠檬酸，组成改良型醚化交联沙蒿胶系列产品，该产品的实测粘度值分别为5.5Pa.S、7.5Pa.S、8.9Pa.S、5.8Pa.S和4.5Pa.S，其具有优良的胶溶分散性、增稠性、透明度、防腐性和耐酸碱盐热的稳定性。本专利技术提供的纤维素醚交联沙蒿胶的生产方法，还包含以下两个步骤：5、制取副产品：脱胶籽粕经中和、离心脱溶后移入搅拌机或适用的谷物-->脱皮机干法脱除残胶，经筛理取出胶质后用常规的农产品加工方法浸取沙蒿油，并进而制备沙蒿蛋白粉或面条添加剂等副产品；6、废液再生：脱胶废液用石灰或适用的碱性物质将PH调整至10～13.5，控温于30～60℃进行碱析沉淀，反应时间10～30min；经过滤除渣，澄清液用浓硫酸将PH调至1～4，控温35～55℃进行酸化脱钙，反应时间15～50min，最后用废液总量5～10％的活性炭或硅藻土脱残色，经沉析或过滤除渣，制得澄净透明的无色或浅黄色酸性再生酒精，可作为脱胶溶媒和生产溶剂循环使用；步骤6中，所说的碱性物质是K、Na、Ca的氧化物、或者是氢氧化物、或者是碳酸物，最优选的是生石灰(CaO)或石灰乳Ca(OH)2，其反应的生成物安全无毒且易于滤除，钙析废渣可供提取黄酮色素等副产品，终弃物可作为无污染土建材料使用。本专利技术提供的纤维素醚交联沙蒿胶的生产方法，其具有如下优点：1、以硫酸作优选的酸化溶胀剂，其效果优于盐酸和其他无机酸。鉴于化学反应等当量原理，添加15mo本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维素醚交联沙蒿胶的生产方法，其包括以下的步骤：步骤１、投料加热：将沙蒿籽原料、酒精溶媒和脱胶剂按比例投入脱胶反应釜或其他适用的反应容器中，并传质加热；步骤２、一步法脱胶：沙蒿籽原料与脱胶剂在酒精溶媒中在５５～７５℃的温 度下进行常压脱胶反应，反应时间１５～３０ｍｉｎ，反应过程中利用泵和搅拌器对物料进行循环抽送的搅拌磨擦混合，糊状反应物以等体积酒精稀释，经脱胶反应釜内置滤网或外循环过滤装置滤取胶质产物，滤余籽粕继续反应至胶膜脱净，含胶滤液经压滤或离心、经固液分离得到湿基沙蒿胶；步骤３、沙蒿胶精制：将湿基沙蒿胶用蒸馏酒精洗涤，去除酸解杂质，用石灰乳或氢氧化钠溶液中和，再以蒸馏酒精洗涤去除盐分，经离心脱溶，进行低温干燥和粉碎，过１００目筛，制得高粘度沙蒿纯胶；步骤４、交联剂复合：在 高粘度沙蒿纯胶中，按比例加入纤维素醚交联剂和／或螯合改良剂，经搅拌混合、干燥、粉碎、过１００目筛，制得纤维素醚交联沙蒿胶产品。

【技术特征摘要】
1、一种纤维素醚交联沙蒿胶的生产方法，其包括以下的步骤：步骤1、投料加热：将沙蒿籽原料、酒精溶媒和脱胶剂按比例投入脱胶反应釜或其他适用的反应容器中，并传质加热；步骤2、一步法脱胶：沙蒿籽原料与脱胶剂在酒精溶媒中在55～75℃的温度下进行常压脱胶反应，反应时间15～30min，反应过程中利用泵和搅拌器对物料进行循环抽送的搅拌磨擦混合，糊状反应物以等体积酒精稀释，经脱胶反应釜内置滤网或外循环过滤装置滤取胶质产物，滤余籽粕继续反应至胶膜脱净，含胶滤液经压滤或离心、经固液分离得到湿基沙蒿胶；步骤3、沙蒿胶精制：将湿基沙蒿胶用蒸馏酒精洗涤，去除酸解杂质，用石灰乳或氢氧化钠溶液中和，再以蒸馏酒精洗涤去除盐分，经离心脱溶，进行低温干燥和粉碎，过100目筛，制得高粘度沙蒿纯胶；步骤4、交联剂复合：在高粘度沙蒿纯胶中，按比例加入纤维素醚交联剂和/或螯合改良剂，经搅拌混合、干燥、粉碎、过100目筛，制得纤维素醚交联沙蒿胶产品。2、如权利要求1所述的纤维素醚交联沙蒿胶的生产方法，其特征在于，步骤1中，所述的酒精溶媒是体积分数为0.55～0.99的酒精水溶液或再生酒精，其用量是按照酒精溶媒∶沙蒿籽＝(1～3)∶1的重量比例添加；所述的脱胶剂是由硫酸与过氧化氢组成，或者由硫酸与无机酸的复合酸与过氧化氢组成，其用量按照硫酸或复合酸∶沙蒿籽＝0.075～0.25mol/kg的摩尔质量比例；过氧化氢∶沙蒿籽＝0.2～0.5mol/kg的摩尔质量比例添加。3、如权利要求2所述的纤维素醚交联沙蒿胶的生产方法，其特征在于，步骤1中，所述的脱胶剂和酒精溶媒的投料比例为：100份沙蒿籽原料的脱胶，体积分数为0.65～0.9的再生酒精150～250份，15mol/L的硫酸0.6～1.5份，9mol/L的过氧化氢3～4份。4、如权利要求3所述的纤维素醚交联沙蒿胶的生产方法，其特征在于，步骤1中，可将沙蒿籽原料和预热至65～80℃的酒精溶媒混合加热至60～75℃，继而一次性或分批加入脱胶剂进行反应。5、如权利要求4所述的纤维素醚交联沙蒿胶的生产方法，其特征在于，步骤1中，也可将脱胶剂先与酒精溶媒混合加...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军，郁祖昌，
申请(专利权)人：张军，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]