磷脂酰胆碱的制备方法技术

技术编号:16498111 阅读:23 留言:0更新日期:2017-11-04 10:33
本发明专利技术公开了一种磷脂酰胆碱的制备方法,其中,所述制备方法包括:1)将蛋黄粉和乙醇混合后,过滤,取滤液M1;2)将步骤1)中制得的滤液M1经真空浓缩,制得粗制物M2;3)向步骤2)中制得的粗制物M2中加入丙酮后经振荡,而后离心,去除上清液,得到沉淀M3;4)将步骤3)中制得的沉淀M3顺次经离子交换树脂和硅胶柱洗脱,制得磷脂酰胆碱。本发明专利技术将蛋黄粉和乙醇先混合过滤,而后取滤液,然后经真空浓缩,制得粗制物,将上述粗制物与丙酮混合后振荡,离心后取沉淀,再进一步将上述沉淀经离子交换树脂和硅胶柱洗脱,制得磷脂酰胆碱。从而使得通过上述方法制得的磷脂酰胆碱纯度较高,且整体操作方法较为简单,大大提高了生产效率。

Preparation method of phosphatidylcholine

The invention discloses a preparation method of phosphatidylcholine wherein the preparation method comprises the following steps: 1) mixing egg yolk powder and ethanol after filtration, the filtrate of M1; 2) in step 1) M1 filtrate prepared by vacuum concentration, preparation of crude M2 to 3); step 2) adding acetone prepared crude M2 after oscillation, and then centrifuged, removing supernatant by precipitation of M3; 4) in step 3) are prepared by precipitation of M3 by ion exchange resin and silica gel column chromatography, preparation of phosphatidylcholine. The egg yolk powder and ethanol mixed filtration, and the filtrate, then concentrated by vacuum, prepared crude product, the crude product with acetone after oscillation after centrifugation and precipitation, further the precipitation by ion exchange resin and silica gel column chromatography, preparation of phosphatidylcholine. Thus, the purity of phosphatidylcholine produced by the method mentioned above is high, and the whole operation method is relatively simple, and the production efficiency is greatly improved.

【技术实现步骤摘要】
磷脂酰胆碱的制备方法
本专利技术涉及磷脂酰胆碱的生产制备领域,具体地,涉及磷脂酰胆碱的制备方法。
技术介绍
磷脂酰胆碱因其具有独特的理化性能和生理性能,使得其在食品、医药、化妆品等行业中有着广泛的应用。尤其是高纯度的磷脂酰胆碱的需求量逐年增加。而现有技术中往往是通过酶法制备,其对于制备条件要求较为严苛。因此,提供一种制备方法相对简单,原料易得,且纯度较高的磷脂酰胆碱的制备方法是本专利技术亟需解决的问题。
技术实现思路
针对上述现有技术,本专利技术的目的在于克服现有技术中磷脂酰胆碱往往是通过酶法制备,其对于制备条件要求较为严苛的问题,从而提供一种制备方法相对简单,原料易得,且纯度较高的磷脂酰胆碱的制备方法。为了实现上述目的,本专利技术提供了一种磷脂酰胆碱的制备方法,其中,所述制备方法包括:1)将蛋黄粉和乙醇混合后,过滤,取滤液M1;2)将步骤1)中制得的滤液M1经真空浓缩,制得粗制物M2;3)向步骤2)中制得的粗制物M2中加入丙酮后经振荡,而后离心,去除上清液,得到沉淀M3;4)将步骤3)中制得的沉淀M3顺次经离子交换树脂和硅胶柱洗脱,制得磷脂酰胆碱。通过上述技术方案,本专利技术将蛋黄粉和乙醇先混合,而后取混合后的滤液,然后经真空浓缩,制得粗制物,进一步地,将上述粗制物与丙酮混合后振荡,离心后取沉淀,再进一步将上述沉淀经离子交换树脂和硅胶柱洗脱,制得磷脂酰胆碱。从而使得通过上述方法制得的磷脂酰胆碱纯度较高,且整体操作方法较为简单,大大提高了生产效率。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术,并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供了一种磷脂酰胆碱的制备方法,其中,所述制备方法包括:1)将蛋黄粉和乙醇混合后,过滤,取滤液M1;2)将步骤1)中制得的滤液M1经真空浓缩,制得粗制物M2;3)向步骤2)中制得的粗制物M2中加入丙酮后经振荡,而后离心,去除上清液,得到沉淀M3;4)将步骤3)中制得的沉淀M3顺次经离子交换树脂和硅胶柱洗脱,制得磷脂酰胆碱。本专利技术通过将蛋黄粉和乙醇先混合,而后取混合后的滤液,然后经真空浓缩,制得粗制物,进一步地,将上述粗制物与丙酮混合后振荡,离心后取沉淀,再进一步将上述沉淀经离子交换树脂和硅胶柱洗脱,制得磷脂酰胆碱。从而使得通过上述方法制得的磷脂酰胆碱纯度较高,且整体操作方法较为简单,大大提高了生产效率。在本专利技术的一种优选的实施方式中,为了使制得的磷脂酰胆碱的产率更高,相对于10重量份的所述蛋黄粉,所述乙醇的用量为50-200重量份,所述丙酮的用量为100-300重量份。进一步优选的实施方式中,相对于10重量份的所述蛋黄粉,所述乙醇的用量为100-150重量份,所述丙酮的用量为150-220重量份。步骤1)中混合可以按照本领域常规方式进行操作,例如,一种优选的实施方式中,步骤1)中混合可以选择为搅拌混合,且搅拌速率为50-200r/min,混合时间为30-100min,混合温度为30-40℃。进一步优选的实施方式中,步骤2)中浓缩温度可以选择为50-90℃。当然,在本专利技术的一种优选的实施方式中,为了使振荡效果更好,进一步提高制得的磷脂酰丝氨酸的产率,步骤3)中振荡可以为超声振荡,且振荡时间为3-10min。更为优选的实施方式中,步骤3)中离心速率为800-1000r/min,离心时间为5-10min。为了进一步提高制得的磷脂酰丝氨酸的产率,在本专利技术的一种优选的实施方式中,步骤4)中经离子交换树脂的洗脱时间为1-5min,经硅胶柱的洗脱时间为3-10min。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。以下实施例中,所述蛋黄粉、所述乙醇和所述丙酮为常规市售品。实施例11)将10重量份的蛋黄粉和100重量份的乙醇置于搅拌速率为50r/min,温度为30℃的条件下混合30min后,过滤,取滤液M1;2)将步骤1)中制得的滤液M1置于温度为50℃的条件下经真空浓缩,制得粗制物M2;3)向步骤2)中制得的粗制物M2中加入150重量份的丙酮后经超声振荡3min,而后于800r/min的条件下离心5min,去除上清液,得到沉淀M3;4)将步骤3)中制得的沉淀M3顺次经离子交换树脂洗脱1min,经硅胶柱洗脱3min,制得磷脂酰胆碱A1。(磷脂酰胆碱的含量为89.5%)实施例21)将10重量份的蛋黄粉和150重量份的乙醇置于搅拌速率为200r/min,温度为40℃的条件下混合100min后,过滤,取滤液M1;2)将步骤1)中制得的滤液M1置于温度为90℃的条件下经真空浓缩,制得粗制物M2;3)向步骤2)中制得的粗制物M2中加入220重量份的丙酮后经超声振荡10min,而后于1000r/min的条件下离心10min,去除上清液,得到沉淀M3;4)将步骤3)中制得的沉淀M3顺次经离子交换树脂洗脱5min,经硅胶柱洗脱10min,制得磷脂酰胆碱A2。(磷脂酰胆碱的含量为88.7%)实施例31)将10重量份的蛋黄粉和120重量份的乙醇置于搅拌速率为100r/min,温度为35℃的条件下混合70min后,过滤,取滤液M1;2)将步骤1)中制得的滤液M1置于温度为70℃的条件下经真空浓缩,制得粗制物M2;3)向步骤2)中制得的粗制物M2中加入200重量份的丙酮后经超声振荡7min,而后于900r/min的条件下离心8min,去除上清液,得到沉淀M3;4)将步骤3)中制得的沉淀M3顺次经离子交换树脂洗脱3min,经硅胶柱洗脱7min,制得磷脂酰胆碱A3。(磷脂酰胆碱的含量为91.2%)实施例4按照实施例1的制备方法进行制备,不同的是,所述乙醇的用量为50重量份,所述丙酮的用量为100重量份,制得磷脂酰胆碱A4。(磷脂酰胆碱的含量为78.6%)实施例5按照实施例2的制备方法进行制备,不同的是,所述乙醇的用量为200重量份,所述丙酮的用量为300重量份,制得磷脂酰胆碱A5。(磷脂酰胆碱的含量为76.9%)对比例1按照实施例3的制备方法进行制备,不同的是,不添加乙醇,制得磷脂酰胆碱D1。(磷脂酰胆碱的含量为21.3%)对比例2按照实施例3的制备方法进行制备,不同的是,不添加丙酮,制得磷脂酰胆碱D2。(磷脂酰胆碱的含量为32.5%)对比例3按照实施例3的制备方法进行制备,不同的是,不使用离子交换树脂和硅胶柱洗脱,制得磷脂酰胆碱D3。(磷脂酰胆碱的含量为31.6%)以上详细描述了本专利技术的优选实施方式,但是,本专利技术并不限于上述实施方式中的具体细节,在本专利技术的技术构思范围内,可以对本专利技术的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本专利技术的保护范围。另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本专利技术对各种可能的组合方式不再另行说明。此外,本专利技术的各种不同的实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:1)将蛋黄粉和乙醇混合后,过滤,取滤液M1;2)将步骤1)中制得的滤液M1经真空浓缩,制得粗制物M2;3)向步骤2)中制得的粗制物M2中加入丙酮后经振荡,而后离心,去除上清液,得到沉淀M3;4)将步骤3)中制得的沉淀M3顺次经离子交换树脂和硅胶柱洗脱,制得磷脂酰胆碱。

【技术特征摘要】
1.一种磷脂酰胆碱的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:1)将蛋黄粉和乙醇混合后,过滤,取滤液M1;2)将步骤1)中制得的滤液M1经真空浓缩,制得粗制物M2;3)向步骤2)中制得的粗制物M2中加入丙酮后经振荡,而后离心,去除上清液,得到沉淀M3;4)将步骤3)中制得的沉淀M3顺次经离子交换树脂和硅胶柱洗脱,制得磷脂酰胆碱。2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,相对于10重量份的所述蛋黄粉,所述乙醇的用量为50-200重量份,所述丙酮的用量为100-300重量份。3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,相对于10重量份的所述蛋黄粉,所述乙醇的用量为100-150重量份,所述丙酮的用量为150-220重量份。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:张慈铭
申请(专利权)人:芜湖福民生物药业股份有限公司
类型:发明
国别省市:安徽,34

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