一种金磁纳米颗粒及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒及其制备方法与应用，本发明专利技术采用柠檬酸钠还原法制备粒径分布均匀的金纳米颗粒，再以Fe3O4纳米颗粒作为磁性核心，将金纳米颗粒组装在Fe3O4表面，形成形貌一致、分散性好、具有核壳结构的Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒；该金磁纳米颗粒能在外磁场中快速分离，表面包覆具有良好表面增强拉曼效应的金纳米颗粒，以该金磁纳米颗粒作为SERS的检测基底，将检测样品快速浓缩，提高检测灵敏度，利用表面增强拉曼光谱技术快速检测三聚氰胺。

A gold magnetic nanoparticles and preparation method and application thereof

The invention provides a Fe3O4/SiO2/Au gold magnetic nanoparticles and preparation method and application thereof, the invention adopts sodium citrate to prepare gold nanoparticles with uniform particle size distribution reduction method, using Fe3O4 nanoparticles as magnetic core, gold nanoparticles were assembled on the surface of Fe3O4, forming the appearance, good dispersion, Fe3O4/SiO2/Au gold nanoparticles with core-shell structure; rapid separation in the external magnetic field of the magnetic nanoparticles coated with gold nanoparticle enhanced Raman effect with good surface, the gold magnetic nanoparticles as substrate for SERS detection, the sample rapid concentration, improve the detection sensitivity, rapid detection of melamine Raman enhancement using surface spectrum technology.

【技术实现步骤摘要】
一种金磁纳米颗粒及其制备方法与应用(一)
本专利技术涉及一种新型的金磁纳米颗粒及其制备方法，以及在表面增强拉曼光谱法检测三聚氰胺中的应用。(二)
技术介绍
三聚氰胺(Melamine，C3N3(NH2)3)，俗称密胺、蛋白精。其本身的毒性较低，成年人体内的三聚氰胺，大部分可以排出体外，但如果与三聚氰酸同时存在，会反应生成人体无法溶解的氰尿酸三聚氰胺，三聚氰胺的长期摄入将对人体造成严重危害，引发膀胱结石、肾结石甚至膀胱癌等疾病。尤其在胃酸参与作用下，三聚氰胺在体内的消化过程中会自身部分转化为三聚氰酸，这些生成的三聚氰酸与未转化的三聚氰胺结合而形成结晶，造成肾结石，进而堵塞肾小管，甚至导致肾衰竭。2007年3月，在美国含三聚氰胺的宠物食品引发猫狗等动物死亡，2008年8月，在中国含三聚氰胺的婴幼儿奶粉，使儿童出现了不同程度的中毒事件，甚至出现肾结石及泌尿系统的代谢疾病。目前检测三聚氰胺的方法有高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、试剂盒检测法(ELISA)、红外光谱法、浊度法等。HPLC法灵敏度高、选择性好、可以同时检测多种物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒，其特征在于，所述Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒由如下方法制备得到：(1)金纳米颗粒溶液的制备将水加热至95～101℃，然后加入氯金酸，搅拌均匀后加入3wt％～6wt％柠檬酸钠溶液，保温反应5～15min，制得金纳米颗粒溶液，0～10℃保存备用；所述氯金酸与水的质量比为1：4000～6000；所述柠檬酸钠溶液与水的体积比为1：500～1500；(2)磁纳米颗粒的修饰将Fe3O4纳米颗粒分散于蒸馏水A中，然后加入无水乙醇A，用氨水调节pH为9～11，超声4～6min，加入四乙氧基硅烷，超声反应5～7h，之后磁分离收集颗粒，加到无水乙醇B中，用冰乙...

【技术特征摘要】
1.一种Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒，其特征在于，所述Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒由如下方法制备得到：(1)金纳米颗粒溶液的制备将水加热至95～101℃，然后加入氯金酸，搅拌均匀后加入3wt％～6wt％柠檬酸钠溶液，保温反应5～15min，制得金纳米颗粒溶液，0～10℃保存备用；所述氯金酸与水的质量比为1：4000～6000；所述柠檬酸钠溶液与水的体积比为1：500～1500；(2)磁纳米颗粒的修饰将Fe3O4纳米颗粒分散于蒸馏水A中，然后加入无水乙醇A，用氨水调节pH为9～11，超声4～6min，加入四乙氧基硅烷，超声反应5～7h，之后磁分离收集颗粒，加到无水乙醇B中，用冰乙酸调节pH为5～7，超声4～6min，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-巯丙基三乙氧基硅烷，超声反应16～20h，之后磁分离收集颗粒，洗涤后即得表面修饰有-NH2和-SH的Fe3O4/SiO2纳米颗粒，分散在蒸馏水B中备用；所述四乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷的体积用量以Fe3O4纳米颗粒的质量计各自为1.5～2.5mL/g、0.75～1.25mL/g、0.75～1.25mL/g；(3)Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒的合成取步骤(2)制备的分散在蒸馏水B中的表面修饰有-NH2和-SH的Fe3O4/SiO2纳米颗粒，磁分离弃去上清液后，加入步骤(1)制备的金纳米颗粒溶液中，振荡3.5～4.5h，之后磁分离弃去上清液，收集固体颗粒，即完成一次金纳米颗粒的组装，将所得固体颗粒再加入步骤(1)制备的金纳米颗粒溶液中，重复上述组装过程3～4次，得到具有核壳结构的Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒。2.如权利要求1所述的Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒，其特征在于，步骤(2)中，所述蒸馏水A、无水乙醇A、无水乙醇B的体积用量以Fe3O4纳米颗粒的质量计各自为450～550mL/g、2250～2750mL/g、2250～2750mL/g。3.如权利要求1所述的Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒，其特征在于，步骤(3)中，所述一次金纳米颗粒的组装，金纳米颗粒溶液的体积用量以所述的Fe3O4/SiO2纳米颗粒的质量计为2～3mL/mg。4.如权利要求1所述的Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒，其特征在于，步骤(3)中，所述重复上述组装过程，所述的金纳米颗粒溶液的体积用量以前次得到的固体颗粒的质量计为2～3mL/mg。...

【专利技术属性】
技术研发人员：能静，孙培龙，项晨，陆嘉晖，谭佳媛，汪心彦，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33