一种银盐中间体分级还原制备纳米级银颗粒粉的方法技术

本发明专利技术采用分级还原法，以水作为溶剂，以硝酸银或醋酸银为银源，以有机酸盐为银盐中间体配体，以葡萄糖为预还原剂及形貌调节剂，以抗坏血酸或抗坏血酸盐为主还原剂制备分散性良好的纳米级银颗粒粉；本发明专利技术不添加任何有机表面活性剂或保护剂，易洗涤收集。采用本发明专利技术的制备方法生产工艺简单，制备出的纳米级银颗粒粉产率和纯度高、形貌均一性良好，尺寸分布较窄，可实现规模化生产。

A silver intermediate grade reduction method for preparation of nano silver powder particles

The invention adopts a hierarchical reduction method, using water as solvent, with silver nitrate or silver acetate as silver source, with organic acid salt as silver intermediate ligand, reducing agent and morphology of regulators on glucose, with ascorbic acid or ascorbate as reducing agent preparation of well dispersed nano silver particles powder of the invention; do not add any organic surfactant or protective agent, easy washing collection. The preparation method of the invention is simple, and the prepared nanometer silver powder has high yield and purity, good morphology uniformity and narrow size distribution, and can realize large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种银盐中间体分级还原制备纳米级银颗粒粉的方法
本专利技术属于金属粉体材料制备领域，特别涉及一种银盐中间体分级还原制备纳米级银颗粒粉的方法。
技术介绍
金属纳米银颗粒由于其独特的光学、电学及催化性能使其广泛应用于光电器件、电子油墨、低温银浆、导电胶、催化、传感及抗菌等诸多领域。银纳米颗粒在制备过程中，一方面由于具有很大的比表面积而使其具有很高的表面能，因此在制备过程中极易团聚，严重影响纳米银颗粒的光电性能，另一方面其在高浓度反应体系中极易长大，粒径控制非常困难，因此银纳米颗粒的规模化制备仍然是一个科学难题。银纳米颗粒粉的制备方法主要有银盐前躯体热分解法、光还原法及液相化学还原法。目前主流的制备方法依然是在采用保护剂保护条件下的低浓度反应体系中进行。其中银源前驱体可以是游离态银离子，络合态银络离子如银-氨络离子、银-酒石酸络离子及银-EDTA络离子等，也可以是固态银盐前驱体如卤化银、氧化银、碳酸银等。可选用的还原剂有硼氢化钠、甲醛、水合井、双氧水、抗坏血酸、次磷酸钠、葡萄糖、醇类和醇胺类有机物等。所制备的纳米级银颗粒粉的形貌一般为球形或类球形，但普遍存在制备条件苛刻，需使用大量保护剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银盐中间体分级还原制备纳米级银颗粒粉的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：S1：将有机酸盐溶解到水中，得有机酸盐溶液；S2：将银盐溶解到水中，得银盐溶液；S3：将葡萄糖溶解到水中，得葡萄糖溶液；S4：将主还原剂溶解到水中，得主还原剂溶液；S5：将所述银盐溶液加入到所述有机酸盐溶液中，搅拌反应，得银盐中间体；将所述葡萄糖溶液加入到所述银盐中间体中，进行预还原，得预还原中间体；将所述主还原剂溶液加入到所述预还原中间体中，进行彻底还原，得纳米级银颗粒粉。

【技术特征摘要】
1.一种银盐中间体分级还原制备纳米级银颗粒粉的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：S1：将有机酸盐溶解到水中，得有机酸盐溶液；S2：将银盐溶解到水中，得银盐溶液；S3：将葡萄糖溶解到水中，得葡萄糖溶液；S4：将主还原剂溶解到水中，得主还原剂溶液；S5：将所述银盐溶液加入到所述有机酸盐溶液中，搅拌反应，得银盐中间体；将所述葡萄糖溶液加入到所述银盐中间体中，进行预还原，得预还原中间体；将所述主还原剂溶液加入到所述预还原中间体中，进行彻底还原，得纳米级银颗粒粉。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机酸盐为柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸氨、柠檬酸钙中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机酸盐溶液的浓度为0.2～0.6mol/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银盐为硝酸银或醋酸银。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银盐溶液的浓度为0.5～3mol/L。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述主还原剂为抗坏血...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘春艳，聂士东，张志颖，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11