一种微波加热处理氯化残渣除氯的方法技术

本发明专利技术涉及一种微波加热处理氯化残渣的除氯方法，属于有色金属冶炼和二次资源综合利用技术领域。该方法包括氯化残渣微波干燥、微波加热与水洗等步骤。由于选用微波加热作为加热方式，本发明专利技术所需要的设备投资和能耗均降低，氯化残渣脱氯后渣样含氯重量计0.01%以下，该无烧结粘着现象，反应时间短，氯的脱除率高，物料损失较低。

Method for removing chlorine from chlorination residue by microwave heating

The invention relates to a dechlorination method for treating chlorinated residue by microwave heating, which belongs to the technical field of nonferrous metal smelting and the two resource comprehensive utilization. The method includes microwave drying of chlorinated residue, microwave heating and washing. Because of the use of microwave heating as heating mode, equipment investment and energy consumption of the invention to decrease chloride residue after dechlorination of chlorine residue sample weight is below 0.01%, the sintering of adhesion, short reaction time, chlorine removal rate, low material loss.

【技术实现步骤摘要】
一种微波加热处理氯化残渣除氯的方法
本专利技术涉及一种微波加热处理氯化残渣的除氯方法，属于有色金属冶炼和二次资源综合利用

技术介绍
现行钛工业的生产主要包括海绵钛的制取和钛白粉的生产两个方面。海绵钛是生产钛材的原材料，海绵钛的制取所用原料约占已开发钛资源总量的8%，其工业生产方法主要是以为原料的镁热还原法。钛白粉是目前性能最好的白色颜料，广泛的应用于涂料、塑料、印刷、化工、橡胶等行业。钛白粉的生产工艺主要有两大类：一是硫酸法，即钛铁矿或钛渣与浓硫酸反应，水解生成偏钛酸，最后洗涤、煅烧即可得到钛白。二是氯化法，利用氯气还原富钛料，再将TiCl4氧化生成TiO2。在电炉中，用碳对高炉渣进行还原碳化处理，将钛还原成碳化钛，碳化渣冷却后磨细至一定的粒度，磁选出去金属铁后在氯化炉内于一定温度与氯气反应，生成TiCl4进入气相，大部分钛从渣中除去，残留的固体物成为氯化残渣。氯化残渣中氯含量较高，不适于用于烧制水泥，且氯化残渣中含有CaCl2、MgCl2等物质，用作工程回填会影响地下水资源。微波是频率在0.3~300GHz的高频电磁波，波长为0.1~100cm，是一种新的清洁能源，具有选择性加热、均匀加热、热转化效率高、整体加热等优势。随着微波技术的不断探索与发展，不仅应用于通讯、广播、电视等领域，更被广泛的应用在加热、干燥等冶金、化工、国防、建筑领域。微波冶金成为一项新的冶金新技术。
技术实现思路
要解决的技术问题]本专利技术的目的是提供一种微波加热处理氯化残渣的除氯方法。技术方案]本专利技术是通过下述技术方案实现的。本专利技术涉及一种微波加热处理氯化残渣的除氯方法。该处理方法的步骤如下:A、微波干燥首先将氯化残渣在微波条件下进行微波干燥，干燥至氯化残渣含水率0~2wt%，得到干燥后氯化残渣，接着B、微波加热将步骤A得到的干燥后氯化残渣在温度700~900℃的条件下进行微波加热，得到微波加热处理后的渣样，接着C、水洗处理将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为4~6:1混合均匀，进行水洗，接着进行过滤与干燥，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样。根据本专利技术的一种优选实施方式，在步骤A中，所述微波装置的频率为2400~2500MHz。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述微波加热控制物料升温速率为10~100℃/min。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述微波加热温度为700~900℃。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述微波加热达到700~900℃后，保温时间为30~60min。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述水洗处理是按照液固比为4~6:1混合均匀。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述得到的微波加热处理氯化残渣后脱氯后渣样，其Cl含量是以重量计0.01%以下。下面将更详细地描述本专利技术。本专利技术涉及一种微波加热处理氯化残渣的除氯方法。本专利技术采用微波对氯化残渣进行处理。其一，微波加热处理可使氯化残渣内部产生明显的晶粒间裂纹，而这些裂纹便于后续水洗过程中蒸馏水浸入渣样，使得更易于水洗。其二，微波加热是内部加热，均匀加热，氯化残渣升温均匀，无烧结粘着现象，反应时间短，降低能耗，氯的脱除率高，物料损失较低。该处理方法的步骤如下：A、微波干燥首先将氯化残渣在微波条件下进行微波干燥，干燥至氯化残渣含水率0~5wt%，得到干燥后氯化残渣。本专利技术使用的氯化残渣是，高钛型炉渣高温碳化、低温氯化过程提钛处理后的得到的灰色细砂状粉末。以重量计Cl含量为1.33%以上其中，Cl含量是根据GB/标准采用氯化银比浊法测定的。所述氯化残渣在微波场中在100~120℃条件下进行微波辐照干燥处理30~60min。本专利技术使用的设备是一种微波装置，它是目前市场上销售的产品，例如昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM）销售的产品。B、微波加热将步骤A得到的干燥后氯化残渣在温度700~900℃的条件下进行微波加热，得到微波加热处理后的渣样。所述氯化残渣需在温度700~900℃的条件下进行微波加热。所述氯化残渣在达到微波加热温度700~900℃后，进行保温30~60min。所述氯化残渣微波加热后保温时间小于30min，则会反应不完全；如果保温时间过长，则会产生过多而且不必要的能耗；因此，保温时间为30~60min是恰当的，优选的是35~45min，更优选的是50~55min。本专利技术的微波装置的频率为910~920MHz，其微波反应器功率应根据处理物料的量进行选择。C、水洗处理将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为4~6:1混合均匀，进行水洗，接着进行过滤与干燥，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样。根据本专利技术，如果蒸馏水与渣样的液固比低于4:1，则会使渣样浸出不完全；如果蒸馏水与渣样的液固比高于6:1，则会增加蒸馏水的用水量，同时不易操作。因此，蒸馏水与渣样的液固比为4~6:1是可行的，优选是4.5~5.5:1，更优选的是4.8~5.8:1。在这个步骤中，过滤时所用的设备是目前市场上销售的产品，例如梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的产品。本专利技术使用的干燥设备是目前市场上销售的产品，例如上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的产品。有益效果]本专利技术的有益效果是，与现有技术相比，采用本方法所得的最后的渣样，Cl含量满足国家要求，复合节能减排与清洁冶金的要求。由于选用微波加热作为加热方式，均匀加热，氯化残渣升温均匀，无烧结粘着现象，反应时间短，降低能耗，氯的脱除率高，物料损失较低，渣样的氯含量在0.58%以下。具体实施方式通过下述实施例将更好的理解本专利技术。实施例1：氯化残渣的脱氯处理该实施例的实施步骤如下：A、微波干燥采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.33%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2400MHz与温度100℃的条件下进行微波干燥30min，得到含水率2wt%的氯化残渣，然后B、微波加热将步骤A得到的干燥后氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为910MHz与温度为700℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在70℃/min，温度达到700℃后，保温时间30min得到微波加热处理后的渣样，接着C、水洗处理将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为4.8:1混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度95℃的条件下进行干燥60min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.01%。实施例2：氯化残渣的脱氯处理该实施例的实施步骤如下：A、微波干燥采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.40%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2450MHz与温度120℃的条件下进行微波干燥40min，得到含水率1.8wt%的氯化残渣，然后B、微波本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波加热处理氯化残渣除氯的方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、微波干燥首先使用研磨设备将氯化残渣研磨至‑80目为以重量计90%以上，然后在100~120℃的条件下进行微波干燥处理，干燥至氯化残渣含水率为0~2wt%，得到干燥后氯化残渣，接着B、加热将步骤A得到的干燥后氯化残渣磨碎至‑160目为以重量计90%以上，然后在温度700~900℃的条件下进行微波加热处理，达到微波加热温度后，进行保温，得到微波加热处理后的渣样，接着C、波水洗处理将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为4~6:1混合均匀，该混合液再采用超声波辐射设备进行水洗，接着进行过滤与干燥，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样。

【技术特征摘要】
1.一种微波加热处理氯化残渣除氯的方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、微波干燥首先使用研磨设备将氯化残渣研磨至-80目为以重量计90%以上，然后在100~120℃的条件下进行微波干燥处理，干燥至氯化残渣含水率为0~2wt%，得到干燥后氯化残渣，接着B、加热将步骤A得到的干燥后氯化残渣磨碎至-160目为以重量计90%以上，然后在温度700~900℃的条件下进行微波加热处理，达到微波加热温度后，进行保温，得到微波加热处理后的渣样，接着C、波水洗处理将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为4~6:1混合均匀，该混合液再采用超声波辐射设备进行水洗，接着进行过滤与干燥，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样。2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤A中，所述氯化残渣是以重量计Cl含量为1.33%以上，是高钛型炉渣高温碳化、低温氯化过程提钛处理后的得到的灰色细砂状粉末。3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤A中，所述微波装置的微波功率1.5~2.0kW、微波频率为2400~2500...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈菓，刘钱钱，彭金辉，廖雪峰，李毅恒，冯康露，何奥希，
申请(专利权)人：云南民族大学，
类型：发明
国别省市：云南,53