光度法和XRD联用确定微量元素复合氨基酸/小肽螯合物合成配比及螯合率快速估测方法技术

本发明专利技术提供了一种光度法与X‑射线衍射技术联用确定微量元素螯合物合成配比及螯合率的快速估测方法。本发明专利技术所述的方法适用于复合氨基酸/小肽与过渡金属离子合成配合物时适宜物料比的确定；同时可以快速、准确检测任何有机微量元素螯合物产品中微量元素无机盐的含量，进而估测螯合率。本发明专利技术快速、适用性强、操作简单，对于单一氨基酸微量元素螯合物产品和复合氨基酸 /小肽微量元素螯合物产品，均具有实用价值。对于促进饲料微量元素添加剂行业发展和相关行业标准的出台，具有重要意义。

Rapid determination of synthetic ratio and chelate ratio of trace elements complex amino acids / small peptide chelates by spectrophotometry and XRD

The present invention provides a method of Spectrophotometry with X X-ray diffraction technique combined with the fast estimation method to determine the ratio and rate of synthesis of chelated microelement chelate. The method of the invention is applicable to complex amino acid / small peptide complexes with transition metal ions when the suitable ratio of the material; at the same time can rapidly and accurately detect the content of trace elements of inorganic salts of any organic chelates of trace elements in the product, and then estimate the chelating rate. The present invention relates to a fast, strong applicability, simple operation, for a single amino acid chelated products and compound amino acid / small peptide chelated products, have practical value. It is of great significance to promote the development of feed trace element additives industry and the introduction of related industry standards.

【技术实现步骤摘要】
光度法和XRD联用确定微量元素复合氨基酸/小肽螯合物合成配比及螯合率快速估测方法
本专利技术属于化学、化工、生化应用领域，涉及饲料的微量元素添加剂制备领域，尤其涉及一种复合氨基酸/小肽的微量元素螯合物的制备及其螯合率的快速估测方法。
技术介绍
微量元素指占生物体总质量0.01%以下，且为生物体所必需的一些元素。如铁、锌、铜、锰、硅、碘、溴、硒等。无论是在水产养殖还是畜牧动物抑或禽类养殖等产业中，甚至对于人类，微量元素在这些动物机体的代谢中，都是不可或缺的营养素，有着不可替代的作用。自从20世纪50年代开始使用微量元素添加剂，主要经历了三个发展阶段。第一阶段是主要是无机盐类，最早由英国Barben等发现在饲料中添加铜（Ⅱ）能促进猪的生长，并进行了大量微量元素的试验，使无机盐微量元素添加剂（主要有硫酸铜铁、硫酸铜、硫酸锌等硫酸盐类）在生产中得到广泛应用。第二阶段是有机酸盐类，主要包括抗坏血酸亚铁、柠檬酸亚铁、酒石酸酸锌、富马酸酸锌及葡萄糖酸锌等。但这两代添加剂都不可避免地存在吸收利用率低、混合不均匀、易潮解、亚铁盐易氧化等缺点。第三阶段是以氨基酸铜、氨基酸锌、氨基酸亚铁和氨基酸锰为代表的本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术提供了一种基于光度法和X‑射线衍射技术（XRD）结合制备复合氨基酸/小肽微量元素螯合物的方法，其特征在于：利用光度法从合成入手确定复合氨基酸/小肽与微量元素的适宜配比，并利用XRD技术检测产品中游离的微量元素含量低于5%， 从而确保复合氨基酸/小肽微量元素螯合物中的微量元素以配位形式存在。

【技术特征摘要】
1.本发明提供了一种基于光度法和X-射线衍射技术（XRD）结合制备复合氨基酸/小肽微量元素螯合物的方法，其特征在于：利用光度法从合成入手确定复合氨基酸/小肽与微量元素的适宜配比，并利用XRD技术检测产品中游离的微量元素含量低于5%，从而确保复合氨基酸/小肽微量元素螯合物中的微量元素以配位形式存在。2.根据权利要求1所述的苜蓿酶解液复合氨基酸/小肽微量元素螯合物的制备方法，其特征在于：5mL苜蓿蛋白酶解液(pH=8.0)加入0.17~0.22mmol氯化铜，调节pH9.00，溶液均为深蓝色，表明有铜螯合物生成，在582nm处有最大吸收峰，当氯化铜的量为0.20mmol时吸光度最大，氯化铜的量为0.21mmol时，螯合物的最大吸收峰红移，说明氯化铜已经过量；因此，初步确定配料比为5mL苜蓿蛋白酶解液:0.20mmol氯化铜；将上述配比得到深蓝色澄清溶液减压蒸馏，得到浓稠物，用无水乙醇冲洗2次，滤渣在烘箱50℃干燥0.5h，得蓝绿色固体粉末；将该粉末产品进行XRD分析，XRD谱图出现的峰为7.5º、24º、39.5º、63º，无原料CuCl2的峰（2θ为16°、32.5°、34°），表明物料比为5mL苜蓿蛋白酶解液:0.20mmol氯化铜所得的产品中CuCl2含量低于5%，即产品中微量元素铜(II)以游离形式存在的比例低于5%。3.根据权利要求1所述的苜蓿酸解液复合氨基酸/小肽微量元素螯合物的制备方法，其特征在于：5mL苜蓿蛋白酸解液(pH=2.0)...

【专利技术属性】
技术研发人员：张前前，刘强，李苓，
申请(专利权)人：中国海洋大学，
类型：发明
国别省市：山东,37