三氯化铟的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三氯化铟的制备方法，分为一次氯化过程和二次氯化过程。本发明专利技术采用二次氯化升华法来制备三氯化铟，通过本方法制备得到的产品纯度高，工艺时间短，所需要的设备少，原料利用率高，生产成本低。

Preparation method of indium chloride three

The invention relates to a method for preparing indium chloride three, which is divided into one chlorination process and two chlorination process. The method uses two times of chlorination sublimation to prepare three indium chloride, and the product prepared by the method has the advantages of high purity, short process time, few required equipment, high utilization ratio of raw materials and low production cost.

【技术实现步骤摘要】
三氯化铟的制备方法
本专利技术涉及一种铟的氯化物的制备方法，尤其涉及一种三氯化铟的制备方法。
技术介绍
高纯无水三氯化铟是ITO薄膜、Ⅲ-Ⅳ族半导体、有机铟系列化合物（MO源）的主要原料，在有机反应催化剂、有机合成、电子工业方面具有广泛应用。现有报道的高纯无水三氯化铟的合成方法一般分为两步，首先单质铟和盐酸反应合成InCl3•4H2O，然后煅烧、有机溶剂取代等方法脱去结晶水。中国专利CN101254942B公开了一种高纯无水三氯化铟的合成方法，其中使用4~5N铟与盐酸反应制备得到InCl3•4H2O，以有机溶剂正丁醇、正戊烷为脱水剂，采用微波加热逐步升温法，经过常压蒸馏脱水、减压蒸馏脱有机试剂、无水三氯化铟升华纯化三个环节得到4N~5N的高纯无水三氯化铟。中国专利CN100595159C公开了一种无水三氯化铟制备的工艺，采用逐级取代方式，用较不稳定的配合物取代较稳定的化合物，稳定的含结晶水三氯化铟被取代成较不稳定的正丁醇配合物，再被取代成很不稳定的三氯化铟乙醚配合物，经过加热氮气干燥，得到无水三氯化铟。这两种方法均以有机溶剂脱除三氯化铟中的结晶水，水含量小于0.1%，但是工艺复杂，不易操作，生产过程中产生大量有机蒸气，处理过程增加成本。中国专利CN101792174B公开了一种无水氯化铟合成方法，应用真空高温氯化和蒸馏提纯技术，先预处理铟，然后氯化，最后升华纯化，最终制得无水三氯化铟成品。用该法制备的产品其它金属杂质含量较低，但该方法存在反应难以控制，容易出现氯化不充分，导致产品中含有一氯化铟杂质的问题。所以，有必要设计一种新的三氯化铟的制备方法以解决上述技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种节能、环保、高效的三氯化铟的制备方法。为实现前述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种三氯化铟的制备方法，包括如下步骤：一次氯化：向第一反应器通入保护气体置换第一反应器内的空气，将原料铟置于第一反应器内加热至第一加热温度使得原料铟熔化，在第一通气时间内以60~600L/h的通气流量向液态铟中通入干燥氯气进行反应，第一通气时间与原料铟质量呈正比，接着停止通入干燥氯气，冷却至室温得到固态的一氯化铟，将一氯化铟脱模待用；二次氯化：将固态的一氯化铟装入一第二反应器内，通入保护气体将第二反应器中的空气置换，接着停止通入保护气体而改通干燥氯气，干燥氯气以60~600L/h的通气流量通入第二反应器中，然后设定温度为300~800℃并开启加热，一氯化铟完全反应后停止加热并停止通入干燥氯气，收集制备得到的三氯化铟。作为本专利技术的进一步改进，所述第一通气时间在(5~120)min×铟原料质量/kg这一范围内。作为本专利技术的进一步改进，所述第一加热温度为230~550℃。作为本专利技术的进一步改进，所述第二反应器为石英反应器。作为本专利技术的进一步改进，所述第二反应器包括用于加热的一加热端和用于收集成品的一收集端，固态一氯化铟被置于加热端加热。作为本专利技术的进一步改进，所述保护气体为氮气或者惰性气体。作为本专利技术的进一步改进，收集三氯化铟的具体过程为：用手套箱密封包装后取出。本专利技术采用二次氯化升华法来制备三氯化铟，通过本方法制备得到的产品纯度高，工艺时间短，所需要的设备少，原料利用率高，生产成本低。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术一种三氯化铟的制备方法，包括如下步骤：一次氯化：向第一反应器通入保护气体置换第一反应器内的空气，将原料铟置于第一反应器内加热至第一加热温度使得原料铟熔化，在第一通气时间内以60~600L/h的通气流量向液态铟中通入干燥氯气进行反应，第一通气时间与原料铟质量呈正比，接着停止通入干燥氯气，冷却至室温得到固态的一氯化铟，将一氯化铟脱模待用。二次氯化：将固态的一氯化铟装入一第二反应器内，通入保护气体将第二反应器中的空气置换，接着停止通入保护气体而改通干燥氯气，干燥氯气以60~600L/h的通气流量通入第二反应器中，然后设定温度为300~800℃并开启加热，一氯化铟完全反应后停止加热并停止通入干燥氯气，收集制备得到的三氯化铟。反应结束后停止加热，产品通过收集端手套箱密封包装后取出，避免产品（强烈吸水）直接与潮湿空气接触。在本专利技术的某些实施例中，第一通气时间在(5~120)min×铟原料质量/kg这一范围内。在本专利技术的某些实施例中，第一加热温度为230~550℃。在本专利技术的某些实施例中，第二反应器为石英反应器。在本专利技术的某些实施例中，第二反应器包括用于加热的一加热端和用于收集成品的一收集端，固态一氯化铟被置于加热端加热。在本专利技术的某些实施例中，保护气体为氮气或者惰性气体。在本专利技术的某些实施例中，收集三氯化铟的具体过程为：用手套箱密封包装后取出。实施例1。一次氯化：取2kg4N铟，在铟熔融炉中熔化，将其转移至一氯化铟反应器中，以一定流量通入干燥氮气将反应器中的氧气排出，加热至230℃，关闭氮气，以60L/h的速率通入干燥氯气200分钟，反应结束后将一氯化铟转移至石墨模具中，冷却至室温。二次氯化：将2.6kg一氯化铟装入石英氯化升华反应器加热端，以一定流量通入干燥氮气将反应器中的空气排出，关闭氮气通入干燥氯气，流量为60L/h，升温至300℃，待加热端一氯化铟完全反应，降至室温后在收集端收集得到无水三氯化铟3.8kg。取样检测得到产品纯度99.999%，水分＜0.5%。实施例2。一次氯化：取2kg4N铟，在铟熔融炉中熔化，将其转移至一氯化铟反应器中，以一定流量通入干燥氮气将反应器中的氧气排出，加热至400℃，关闭氮气，以300L/h的速率通入干燥氯气40分钟，反应结束后将一氯化铟转移至石墨模具中，冷却至室温。二次氯化：将2.6kg一氯化铟装入石英氯化升华反应器加热端，以一定流量通入干燥氮气将反应器中的空气排出，关闭氮气通入干燥氯气，流量为300L/h，升温至500℃，待加热端一氯化铟完全反应，降至室温后在收集端收集得到无水三氯化铟3.8kg。取样检测得到产品纯度99.999%，水分＜0.5%。实施例3。一次氯化：取2kg4N铟，在铟熔融炉中熔化，将其转移至一氯化铟反应器中，以一定流量通入干燥氮气将反应器中的氧气排出，加热至550℃，关闭氮气，以600L/h的速率通入干燥氯气30分钟，反应结束后将一氯化铟转移至石墨模具中，冷却至室温。二次氯化升华：将2.6kg一氯化铟装入石英氯化升华反应器加热端，以一定流量通入干燥氮气将反应器中的空气排出，关闭氮气通入干燥氯气，流量为600L/h，升温至800℃，待加热端一氯化铟完全反应，降至室温后在收集端收集得到无水三氯化铟3.8kg。取样检测得到产品纯度99.999%，水分＜0.5%。本专利技术采用二次氯化升华法来制备三氯化铟，通过本方法制备得到的产品纯度高，工艺时间短，所需要的设备少，原料利用率高，生产成本低。尽管为示例目的，已经公开了本专利技术的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本专利技术的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氯化铟的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：一次氯化：向第一反应器通入保护气体置换第一反应器内的空气，将原料铟置于第一反应器内加热至第一加热温度使得原料铟熔化，在第一通气时间内以60~600L/h的通气流量向液态铟中通入干燥氯气进行反应，第一通气时间与原料铟质量呈正比，接着停止通入干燥氯气，冷却至室温得到固态的一氯化铟，将一氯化铟脱模待用；二次氯化：将固态的一氯化铟装入一第二反应器内，通入保护气体将第二反应器中的空气置换，接着停止通入保护气体而改通干燥氯气，干燥氯气以60~600L/h的通气流量通入第二反应器中，然后设定温度为300~800℃并开启加热，一氯化铟完全反应后停止加热并停止通入干燥氯气，收集制备得到的三氯化铟。

【技术特征摘要】
1.一种三氯化铟的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：一次氯化：向第一反应器通入保护气体置换第一反应器内的空气，将原料铟置于第一反应器内加热至第一加热温度使得原料铟熔化，在第一通气时间内以60~600L/h的通气流量向液态铟中通入干燥氯气进行反应，第一通气时间与原料铟质量呈正比，接着停止通入干燥氯气，冷却至室温得到固态的一氯化铟，将一氯化铟脱模待用；二次氯化：将固态的一氯化铟装入一第二反应器内，通入保护气体将第二反应器中的空气置换，接着停止通入保护气体而改通干燥氯气，干燥氯气以60~600L/h的通气流量通入第二反应器中，然后设定温度为300~800℃并开启加热，一氯化铟完全反应后停止加热并停止通入干燥氯气，收集制备得到的三氯化铟。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王波，朱刘，康冶，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44