一种制备吡嗪酮的工艺方法技术

技术编号:16361487 阅读:52 留言:0更新日期:2017-10-10 17:40
该发明专利技术涉及农药技术领域,具体涉及三嗪酮类化合物领域。本发明专利技术采用乙酸乙酯与水合肼制备乙酰肼,乙酰肼与固体光气制备噁二唑酮,氢化钠与噁二唑酮制备丙酮基噁二唑酮,丙酮基噁二唑酮与水合肼、异丙酮制备乙酰氨基三嗪酮,乙酰氨基三嗪酮与盐酸制备氨基三嗪酮,氨基三嗪酮与3‑醛基吡啶制备吡嗪酮,工艺简单可行,效率高,成本低。

Process for preparing pyrazole ketone

The invention relates to the technical field of pesticides, in particular to the field of three compound of ketones and ketones. The invention adopts ethyl acetate with hydrazine hydrate for preparing acethydrazide, acethydrazide and solid phosgene preparation of borohydride and oxadiazolone evil, evil evil oxadiazolone preparation of acetone based oxadiazolone, acetone based oxadiazolone evil and hydrazine hydrate, preparation of acetyl isopropyl ketone three buprofezin, acetyl three pyridazinone hydrochloride and preparation of amino three pyridazinone, three buprofezin and 3 amino pyridine aldehyde preparation pyrazinones, simple process, high efficiency, low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种制备吡嗪酮的工艺方法
本专利技术涉及农药
,具体涉及三嗪酮类化合物领域。
技术介绍
随着环境保护意识越来越强烈,人们越来越意识到毒性过大的农药已不适合现代农业,传统农药效率低下,使用量过大,滥用农药品过多,不仅造成资源浪费、成本增加,也是造成环境污染和农业面临污染的重要成因,因此,寻找一种高安全性、高效、低成本、低残留、对环境无公害的农药已迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种制备吡嗪酮的工艺方法,采用该制备工艺,工艺制备简单,产率高,中间污染物少,易处理。
技术实现思路
如下:A.向乙酸乙酯中滴加水合肼,氮气保护下,回流反应2-5小时,反应温度为60-90℃,反应生成乙酰肼;B.向三口烧瓶中加入缚酸剂、CH2Cl2和蒸馏水,将乙酰肼溶解在蒸馏水中加入到三口烧瓶中,磁力搅拌下,滴加固体光气的二氯甲烷溶液,反应2-5小时,反应温度为10-30℃,反应制得噁二唑酮;C.将氢化钠溶解在DMF溶液中,将噁二唑酮溶解在DMF中,缓慢将噁二唑酮溶液滴加到氢化钠中,反应时间为1-3小时,反应结束后,滴加一氯丙酮,滴加完成后继续反应10-20小时,制得丙酮基噁二唑酮;D.将水合肼和异丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备吡嗪酮的工艺方法,其特征在于,包括如下步骤:A.向乙酸乙酯中滴加水合肼,氮气保护下,回流反应2‑5小时,反应温度为60‑90℃,反应生成乙酰肼;B.向三口烧瓶中加入缚酸剂、CH2Cl2和蒸馏水,将乙酰肼溶解在蒸馏水中加入到三口烧瓶中,磁力搅拌下,滴加固体光气的二氯甲烷溶液,反应2‑5小时,反应温度为10‑30℃,反应制得噁二唑酮;C.将氢化钠溶解在DMF溶液中,将噁二唑酮溶解在DMF中,缓慢将噁二唑酮溶液滴加到氢化钠中,反应时间为1‑3小时,反应结束后,滴加一氯丙酮,滴加完成后继续反应10‑20小时,制得丙酮基噁二唑酮;D.将水合肼和异丙酮混合均匀,磁力搅拌,70‑90℃下,滴加丙酮基...

【技术特征摘要】
1.一种制备吡嗪酮的工艺方法,其特征在于,包括如下步骤:A.向乙酸乙酯中滴加水合肼,氮气保护下,回流反应2-5小时,反应温度为60-90℃,反应生成乙酰肼;B.向三口烧瓶中加入缚酸剂、CH2Cl2和蒸馏水,将乙酰肼溶解在蒸馏水中加入到三口烧瓶中,磁力搅拌下,滴加固体光气的二氯甲烷溶液,反应2-5小时,反应温度为10-30℃,反应制得噁二唑酮;C.将氢化钠溶解在DMF溶液中,将噁二唑酮溶解在DMF中,缓慢将噁二唑酮溶液滴加到氢化钠中,反应时间为1-3小时,反应结束后,滴加一氯丙酮,滴加完成后继续反应10-20小时,制得丙酮基噁二唑酮;D.将水合肼和异丙酮混合均匀,磁力搅拌,70-90℃下,滴加丙酮基噁二唑酮的异丙醇溶液,滴加结束后回流反应,反应结束制得乙酰氨基三嗪酮;E.将乙酰氨基三嗪酮溶解在甲醇中,磁力搅拌下,加入盐酸溶液,反应温度为40-60℃,反应时间为1-3小时,反应结束后制得氨基三嗪酮;F.将氨基三嗪...

【专利技术属性】
技术研发人员:李华苏复刘利平郭金冬
申请(专利权)人:江苏恒隆作物保护有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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