本发明专利技术涉及一种偶氮颜料的制备方法，特别是涉及一种纳米级红色有机颜料的制备方法。目前，红色有机颜料制备中的重氮化过程，反应环境为０℃，条件要求比较苛刻。本发明专利技术是将芳胺磺酸在１５～３０℃的温度下与亚硝酸盐发生重氮化反应，并与在室温条件下配制的２－羟基－３－萘甲酸混合，偶合制成钠盐，搅拌速度为８００～２００００转／分钟，然后加入碱土金属盐转化，过滤，多次冲洗，真空干燥得纳米级红色有机颜料。本发明专利技术的纳米级红色有机颜料的制备方法，比原有制备偶氮有机颜料的工艺条件宽松，操作简单，所制得的红色有机颜料具有颗粒粒度小、着色强度高、分散性好，稳定性高，遇稀酸不变色等优点，可广泛应用于油墨、涂料等对粒度、耐候性有较高要求的领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种偶氮颜料的制备方法，特别是涉及一种。二.
技术介绍
目前，偶氮颜料的基本生产方法是重氮化反应和偶合反应。含有磺酸或羧酸基的偶氮染料色淀除了上述二步以外，还需要从钠盐转变成碱土金属盐(或其它金属盐)的转化过程。对于红色有机颜料制备中的重氮化过程，其反应环境为0℃，要大量用冰直接冷却，使反应在冰水混合物中进行。反应条件要求苛刻。对于偶合反应，通常是在偶合桶中放入水，加入碱液，加热至60℃后投入2、3酸，全溶后调整温度至15℃，把重氮液加入其中进行偶合，工艺过程比较繁琐，能耗较大，导致成本较高。现有技术制备的永固红遇浓硫酸为紫红色，遇稀酸呈蓝光；遇硝酸为棕红色。三.
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的红色有机颜料的制备条件进行了改进，提供一种工艺简单、反应条件简单的。本专利技术的技术方案是一种，它是由芳胺磺酸重氮化后与2-羟基-3-萘甲酸在弱碱介质中偶合制成钠盐，然后加入碱土金属盐转化，过滤，多次冲洗，真空干燥得纳米级红色有机颜料，其特征在于，配制溶液和反应时的搅拌速度为800～20000转/分钟，芳胺磺酸的重氮化反应和偶合反应都是在常温下进行。所述的，所用原料为2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸俗称2B酸，2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠俗称2B酸钠，亚硝酸钠，10～30％稀酸，2-羟基-3-萘甲酸俗称2、3酸，2-羟基-3-萘甲酸钠俗称2、3酸钠，氢氧化钠，氢氧化钾，氯化钙，氯化钡，氯化钙，氯化锰。所用的稀酸为稀盐酸，稀硫酸，所用的碱土金属盐为氯化钙，氯化钡，氯化锰。重氮化反应和偶合反应都是在15～30℃的温度下进行。2B酸与亚硝酸钠的摩尔比为1∶1～1.8，2B酸与2、3酸钠的摩尔比为1∶1～1.4，2B酸与稀酸的摩尔比为1∶3～20，2B酸与氢氧化钠/氢氧化钾的摩尔比为1∶1～12，2、3酸与氢氧化钠/氢氧化钾的摩尔比为1∶1～7。所述的，搅拌速度为10000～20000转/分钟。所述的多次清洗以后pH值在7.4～7.9。所述的抽真空加热干燥过程是在真空干燥炉中进行，真空度为10-2～10-3Pa，加热温度为60～90℃，加热时间为3～4小时。所述的红色有机颜料之一产物永固红F5R结构式为 本专利技术的积极有益效果是1.本专利技术的，工艺条件要求宽松，重氮化反应、偶合反应都是在15～30℃的温度下进行。2.本专利技术的，所制得的红色有机颜料具有较小的粒度。采用搅拌速度为10000～20000转/分钟和抽真空加热干燥的方法，可以降低颗粒的团聚程度，有利于得到纳米级颗粒和提高产率。表1为反应条件对产率及粒度的影响。表1反应条件对产率及粒度的影响 3.本专利技术的纳米级红色有机颜料具有着色强度高、分散性好，遇稀酸不变色，在浓度为40％的硫酸中，不会呈现蓝光。4.本专利技术的具有原料易得，操作简单、成本低等优点，可广泛应用于油墨、涂料等对粒度、耐候性有较高要求的领域。四.附图说明图1为搅拌转速在800～1000转/分钟的条件下所得到的有机红的透射电镜(TEM)图；图2为搅拌转速在2000～5000转/分钟的条件下所得到的有机红的透射电镜(TEM)图；图3为搅拌转速在8000转/分钟的条件下所得到的有机红的透射电镜(TEM)图；图4为搅拌转速在10000～20000转/分钟的条件下所得到的有机红的透射电镜(TEM)图； 五.具体实施例方式实施例一重氮化反应称取1.0kg 2B酸与10％的稀盐酸5L混合，搅拌条件下(转速800r/min)加入固体亚硝酸钠0.4kg(稍过量)进行重氮化反应。偶合反应称取1.0kg 2、3酸5L水中，搅拌条件下(转速800r/min)加入1.2kg的氢氧化钠至2、3酸完全反应。与重氮化产物混合进行偶合，反应过程中继续搅拌。偶合完全加入1.0kg CaCl2反应2小时，同时搅拌，得红色沉淀2.01kg。后过滤、冲洗，多次清洗以后pH值为7.4，真空加热干燥(干燥温度＜90℃)得1.954kg。产率97.2％，粒度200～250mm实施例二重氮化反应称取0.5kg 2B酸加入2L 10％的稀盐酸溶液中。向混合液中加入固体亚硝酸钠0.2kg进行重氮化反应。偶合反应称取0.6kg 2、3酸钠加入2L水中，与重氮化产物混合进行偶合，反应过程中不断搅拌(转速1000r/min)。偶合完全加入0.6kg CaCl2反应3h同时搅拌，得红色沉淀1.00kg。后过滤、冲洗，多次清洗以后pH值为7.8，真空加热干燥(干燥温度＜90℃)得0.973kg。产率97.3％，粒度200～250nm实施例三重氮化反应称取0.5kg 2B酸加入2L 10％的稀硫酸溶液中。向混合液中加入固体亚硝酸钠0.2kg进行重氮化反应。偶合反应称取0.6kg 2、3酸钠加入2L水中，与重氮化产物混合进行偶合，反应过程中不断搅拌(转速1000r/min)。偶合完全加入0.6kg CaCl2反应2h同时搅拌，得红色沉淀1.00kg。后过滤、冲洗，多次清洗以后pH值为7.9，真空加热干燥(干燥温度＜90℃)得0.975kg。产率97.5％，粒度200～250nm实施例四重氮化反应称取0.5kg 2B酸加入2L 10％的稀盐酸溶液中。向混合液中加入固体亚硝酸钠0.2kg进行重氮化反应。偶合反应称取0.6kg 2、3酸钠加入2L水中，与重氮化产物混合进行偶合，反应过程中不断搅拌(转速2000r/min)。偶合完全加入0.6kg CaCl2反应2h同时搅拌，得红色沉淀1.00kg。后过滤、冲洗，多次清洗以后pH值为7.5，普通烘箱干燥(干燥温度＜90℃)得0.971kg。产率97.1％，粒度150～200nm实施例五重氮化反应称取0.5kg 2B酸加入2L水，添加1.0kg NaOH使2B酸完全生成2B酸钠，然后在搅拌(转速5000r/min)的同时加入30％的盐酸3.5L至无沉淀析出。向沉淀液中加入固体亚硝酸钠0.2kg进行重氮化反应。偶合反应称取0.6kg 2、3酸2L水中，搅拌条件下(转速5000r/min)加入0.8kg的氢氧化钠至2、3酸完全反应。与重氮化产物混合进行偶合，反应过程中持续搅拌。偶合完全加入0.6kg CaCl2反应1h同时搅拌，得红色沉淀1.00kg。后过滤、冲洗，多次清洗以后pH值为7.7，真空加热干燥(干燥温度＜90℃)得0.985kg。产率98.5％，粒度150～200nm实施例六重氮化反应称取1.5kg 2B酸加入8L水，添加3.0kg NaOH使2B酸完全生成2B酸钠，然后在搅拌(转速8000r/min)的同时加入30％的盐酸10L至无沉淀析出。向沉淀液中加入固体亚硝酸钠0.6kg进行重氮化反应。偶合反应称取1.6kg 2、3酸钠加入8L水中，与重氮化产物混合进行偶合，反应过程中不断搅拌(转速8000r/min)。偶合完全加入1.6kg CaCl2反应0.5h同时搅拌，得红色沉淀3.02kg。后过滤、冲洗，多次清洗以后pH值为7.4，真空加热干燥(干燥温度＜90℃)得2.978kg。产率98.6％，粒度100～150nm实施例七重氮化反应称取0.8kg 2B酸加入4L水，添加1.6kg NaOH使2B酸完全生成2B酸钠，然后在搅拌(转速10000r/min)的同时加入10％的硫酸12L本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米级红色有机颜料的制备方法，它是由芳胺磺酸重氮化后与２－羟基－３－萘甲酸在弱碱介质中偶合制成钠盐，然后加入碱土金属盐转化，过滤，多次冲洗，真空干燥得纳米级红色有机颜料，其特征在于，配制溶液和反应时的搅拌速度为：８００～２００００转／分钟，芳胺磺酸的重氮化反应和偶合反应都是在常温下进行。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：董书山，吴雪峰，高杰，
申请(专利权)人：河南黄河旋风股份有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。