本发明专利技术属于芳香族聚醚醚酮共混物的制备技术。将聚醚醚酮树制混合液（η－［ＲＶ］＞０．８）和聚醚砜树脂混合液（η－［ＲＶ］＞０．３５）混合成互溶共混物，比例为５—９５∶９５—５。根据需要任意选择，检测时只出现一个玻璃化转变，成本降低１／３以上，加工温度由纯聚醚醚酮的４００℃降低至３４０℃以下。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于芳香族聚醚醚酮共混物的制备技术。聚醚醚酮是一种综合性能优异的特种工程塑料，已在宇航、电子、核能等尖端工业中得到了广泛的应用。但在纯聚醚醚酮的进一步广泛应用中也存在如下两个急需解决的问题。一是价格贵，约为一般工程塑料的几倍，二是加工温度高，注射成型时需400℃。为解决这些不足，采用共混改性是一个主要途径，国外近几年已有专利发表。如欧洲专利EP211604、EP163464、EP166450，日本专利JP621061等。上述专利都采用两种树脂按一定比例在熔融状态下共混的办法，得到的共混物为相分离体系。作为其特征是在热性能上共混物有两个玻璃化转变出现。(见附图2)。我们在分析前人工作基础上，设计了一个新的混合工艺，即在分别合成两种树脂后，不经过沉淀精制，而是将反应混合物直接在溶液状态下进行均匀混合。这样只要体系选择得当，即可制得分子级均匀混合的共混物。经过反复筛选，发现聚醚醚酮和聚醚砜体系采用上述共混手段，能制成均匀互溶共混物。共热性能如附图1所示，只有出现一个玻璃化转变，且远高于纯聚醚醚酮的143℃。其成本比纯聚醚醚酮可降低1/3以上，加工温度则由纯聚醚醚酮的400℃降低至340℃以下，实现了对聚醚醚酮树脂改性的目的。从而完成了本专利技术，本专利技术是将聚醚醚酮树脂混合液〔ηRV＞0.8〕和聚醚砜树脂混合液〔ηRV＞0.35〕混合成互溶共混物。聚醚醚酮与聚醚砜的比例为5-95∶95-5可根据需要任意选择。其检测时只出现一个玻璃化转变。例1，在装有搅拌器，空气冷凝管和温度计的三口瓶中投入0.10克分子4.4′二氟二苯酮，0.10克分子对苯二酚，60克二苯砜，在通氮情况下加热至180℃加入0.101克分子无水碳酸钾，然后逐渐升温至320℃再反应2小时，即得到ηRV＞0.8的聚醚醚酮树脂混合液。在另一装有搅拌器、回流分水器和温度计的三口瓶加入0.5克分子的4.4′-二羟基二苯砜和0.5克分子的4.4′-二氯二苯砜及460ml环丁砜、100ml二甲苯，通氯升温至80℃时加入准确称量好的1.00克分子NaOH水溶液，之后继续升温至116℃时二甲苯与水共沸，在回流分水器中将水分出。待回流二甲苯澄清证明体系无水生成时，继续提高反应温度将二甲苯蒸出，并于220℃维持反应进行，直至加碱后12小时聚合物〔ηRV〕＞0.35时停止反应。加入一定量环丁砜稀释，并通CH3·Cl进行封端基，即得到聚醚砜树脂混合溶液，其中树脂含量25%。取得到的聚醚砜树脂混合液(含树脂25%)49.2克(含树脂12.3克)加入已合成好的聚醚醚酮三口瓶中，并继续搅拌直至混合均匀。将混合液快速注入水中冷却，凝固后粉碎，再用丙酮、水反复蒸沸洗涤精制即可得到所需均相共混物，其组成比为聚醚醚酮∶聚醚砜＝70∶30。压片成形后，用粘弹谱仪测得此共混物的动态力学性能结果如附图1所示。结果表明用本专利技术所建议的方法所制得的聚醚醚酮和聚醚砜共混物，确为只有一个玻璃化转变的相溶共混物，其玻璃化转变温度高于聚醚醚酮的143℃。比较例1将例1的方法合成的两种树脂分别精制后制得的树脂粉末，按70∶30的比例熔融共混后压片用同样条件测得的动态力学性能的结果如附图2所示。结果表明，此时体系出现两个玻璃化转变为不互溶共混物。例2将例1中合成的聚醚砜树脂混合物称取172.8g，加入到例1的聚醚醚酮反应器中，并搅拌到混合物均匀后，注入水中。用例1同样方法精制得到混合比为聚醚醚酮∶聚醚砜＝50∶50的共混物，其动态力学性能的测试结果如附图3所示。结果表明，同样方法为只有一个玻璃化转变相溶共混物。 附图说明附图1本专利技术制得的共混物(70∶30)的粘弹谱附图2熔融法共混物(70∶30)的粘弹谱附图3本专利技术制得的共混物(50∶50)的粘弹谱〔TEMP.〕(℃)温度(℃)E模量dyne/cm＾2 达因/厘米2×(tanα)损耗角正切○(E′)储能模量△(E″)消耗模量权利要求1.本专利技术为聚醚醚酮和聚醚砜共混物的制备技术，其特征在于共混物是由聚醚醚酮混合液和聚醚砜树脂混合液混合而成，混合比例为95-5∶5∶95之间任选。2.如权利1所述其特征在于混合工艺是探取分别合成两种树脂后，不经沉淀精制，直接在溶液状态下进行均匀混合，然后对混合物进行精制的办法。全文摘要本专利技术属于芳香族聚醚醚酮共混物的制备技术。将聚醚醚酮树制混合液(η文档编号C08J3/00GK1044288SQ8910035公开日1990年8月1日 申请日期1989年1月19日 优先权日1989年1月19日专利技术者吴忠文, 于洪泽, 郑玉斌, 曹俊奎 申请人:吉林大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
本专利技术为聚醚醚酮和聚醚砜共混物的制备技术，其特征在于共混物是由聚醚醚酮混合液［η↓［ＲＶ］＞０．８］和聚醚砜树脂混合液［η↓［ＲＶ］＞０．３５］混合而成，混合比例为９５－５∶５∶９５之间任选。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴忠文，于洪泽，郑玉斌，曹俊奎，
申请(专利权)人：长春吉大高新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。