一种乌头碱的超声波提取方法技术

本发明专利技术涉及一种乌头碱的超声波提取方法，属于中药中有效成分提取技术领域。本发明专利技术包括原料预处理、超微粉碎、两次超声波提取以及合并滤液，采用超声波提取方法对川乌中的乌头碱进行提取，解决了现有技术中乙醇回流法、煎煮法以及离子交换树脂法提取时间长、提取率低的问题，大大缩短了提取时间，且经过本发明专利技术的两次超声提取，两次提取的滤液合并蒸干，使得提取率也极大的得到了提高。

Ultrasonic extraction method for Aconitine

The invention relates to an ultrasonic extraction method for aconitine, belonging to the technical field of extraction of effective components in Chinese medicine. The present invention includes pretreatment of raw materials, ultrafine grinding, ultrasonic extraction and two times with the filtrate, using ultrasonic extraction method of Radix aconitine in extraction, solves the ethanol refluxing method, boiling method and ion exchange resin extraction time is long, the problem of low extraction rate, shorten the extraction time. And after two times of the ultrasonic extraction, extraction of two filtrates evaporated, the extraction rate is greatly improved.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药中有效成分的提取方法，更具体地说，本专利技术涉及一种乌头碱的超声波提取方法，属于中药中有效成分提取

技术介绍
川乌，AconiteRoot，别名鹅儿花、铁花、五毒。生于山地草坡或灌丛中。栽培于平地肥沃的砂质土壤，主要栽培于四川。分布于长江中下游，北至秦岭和山东东部，南至广西北部。乌头碱是川乌中的主要有效成分，具有广泛的用途，现有技术中多采用溶剂萃取或者离子交换树脂等方法提取，提取率很低。国家知识产权局于2009.12.2公开了一件申请号为200910067205.0，名称为“乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱的方法”的专利技术专利，该专利提供了乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱的方法。将乌头类双酯型生物碱材料加入甲苯中并使甲苯没过所述的材料，将长链脂肪酸加入甲苯中，再在甲苯中加入吡啶并加热回流，得到产物脂型生物碱。所述的乌头类双酯型生物碱材料为乌头碱标准品、中乌头碱标准品或次乌头碱标准品；或者，为中药川乌干燥粉末、草乌干燥粉末或附子干燥粉末。电喷雾质谱分析表明：本专利技术的方法使得剧毒的乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱，其转化率为90%以上；另外可以实现中药材直接作为反应原料，可避免反应物的前期提取纯化工作。上述现有技术中无法对乌头碱进行高效提取。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述现有技术中无法有效提取乌头碱的问题，提供一种乌头碱的超声波提取方法，能够快速有效的提取乌头碱。为了实现上述专利技术目的，其具体的技术方案如下：一种乌头碱的超声波提取方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、原料预处理将川乌在乙醇中浸泡，再用高压去离子水冲洗，然后干燥粉碎，得到川乌粉末；B、超微粉碎将步骤A得到的川乌粉末采用球磨机粉碎至20-40微米，再用气流式粉碎机粉碎至0.5-2.5微米，得到川乌超微粉碎粉末；C、一次超声波处理将步骤B得到的川乌超微粉碎粉末加入至乙醇中，搅拌后采用以下工艺参数进行第一次超声提取：超声频率为50-55KHz，超声功率为100-180W，超声温度为50-60℃，超声提取时间为2-10分钟；D、二次超声处理将一次超声波处理时的乙醇滤掉，得到第一次超声波滤液，然后重新加入乙醇，搅拌后采用以下工艺参数进行第二次超声提取：超声频率为20-35KHz，超声功率为110-120W，超声温度为30-50℃，超声提取时间为15-35分钟；E、合并滤液将一次超声波滤液与二次超声波滤液合并，然后在水浴中蒸干溶剂，得到溶质即本专利技术需要提取的乌头碱。优选的，本专利技术在步骤A中，所述的高压去离子水的压力为0.8-2.5Mpa。优选的，本专利技术在步骤A中，所述的粉碎为粉碎至70-80目。优选的，本专利技术在步骤B中，所述的气流式粉碎机采用过热蒸汽进行粉碎，所述的过热蒸汽的温度为200-350℃。优选的，本专利技术在步骤C中，所述的乙醇为75%的乙醇，其加入量为乌头碱粉末与乙醇的重量体积比是1:2-5（g/ml）。优选的，本专利技术在步骤D中，所述的重新加入的乙醇为95%的乙醇，其加入量为母草粉末与乙醇的重量体积比是1:9-15（g/ml）。优选的，本专利技术在步骤E中，所述的水浴温度为90-105℃。本专利技术带来的有益技术效果：1、本专利技术采用超声波提取方法对川乌中的乌头碱进行提取，解决了现有技术中乙醇回流法、煎煮法以及离子交换树脂法提取时间长、提取率低的问题，大大缩短了提取时间，且经过本专利技术的两次超声提取，两次提取的滤液合并蒸干，使得提取率也极大的得到了提高。2、本专利技术在步骤B中，所述的将川乌进行超微粉碎处理，能够使川乌在提取乌头碱时工艺更加顺畅，提高提取率。3、本专利技术在步骤C中采用的工艺参数以及在步骤D中采用的工艺参数能够有效且平稳的结合两次超声提取，使这两次超声提取效果达到最好，提高最后的提取率。具体实施方式实施例1一种乌头碱的超声波提取方法，包括以下工艺步骤：A、原料预处理将川乌在乙醇中浸泡，再用高压去离子水冲洗，然后干燥粉碎，得到川乌粉末；B、超微粉碎将步骤A得到的川乌粉末采用球磨机粉碎至20微米，再用气流式粉碎机粉碎至0.5微米，得到川乌超微粉碎粉末；C、一次超声波处理将步骤B得到的川乌超微粉碎粉末加入至乙醇中，搅拌后采用以下工艺参数进行第一次超声提取：超声频率为50KHz，超声功率为100W，超声温度为50℃，超声提取时间为2分钟；D、二次超声处理将一次超声波处理时的乙醇滤掉，得到第一次超声波滤液，然后重新加入乙醇，搅拌后采用以下工艺参数进行第二次超声提取：超声频率为20KHz，超声功率为110W，超声温度为30℃，超声提取时间为15分钟；E、合并滤液将一次超声波滤液与二次超声波滤液合并，然后在水浴中蒸干溶剂，得到溶质即本专利技术需要提取的乌头碱。实施例2一种乌头碱的超声波提取方法，包括以下工艺步骤：A、原料预处理将川乌在乙醇中浸泡，再用高压去离子水冲洗，然后干燥粉碎，得到川乌粉末；B、超微粉碎将步骤A得到的川乌粉末采用球磨机粉碎至40微米，再用气流式粉碎机粉碎至2.5微米，得到川乌超微粉碎粉末；C、一次超声波处理将步骤B得到的川乌超微粉碎粉末加入至乙醇中，搅拌后采用以下工艺参数进行第一次超声提取：超声频率为55KHz，超声功率为180W，超声温度为60℃，超声提取时间为10分钟；D、二次超声处理将一次超声波处理时的乙醇滤掉，得到第一次超声波滤液，然后重新加入乙醇，搅拌后采用以下工艺参数进行第二次超声提取：超声频率为35KHz，超声功率为120W，超声温度为50℃，超声提取时间为35分钟；E、合并滤液将一次超声波滤液与二次超声波滤液合并，然后在水浴中蒸干溶剂，得到溶质即本专利技术需要提取的乌头碱。实施例3一种乌头碱的超声波提取方法，包括以下工艺步骤：A、原料预处理将川乌在乙醇中浸泡，再用高压去离子水冲洗，然后干燥粉碎，得到川乌粉末；B、超微粉碎将步骤A得到的川乌粉末采用球磨机粉碎至30微米，再用气流式粉碎机粉碎至1.5微米，得到川乌超微粉碎粉末；C、一次超声波处理将步骤B得到的川乌超微粉碎粉末加入至乙醇中，搅拌后采用以下工艺参数进行第一次超声提取：超声频率为52KHz，超声功率为140W，超声温度为55℃，超声提取时间为6分钟；D、二次超声处理将一次超声波处理时的乙醇滤掉，得到第一次超声波滤液，然后重新加入乙醇，搅拌后采用以下工艺参数进行第二次超声提取：超声频率为31KHz，超声功率为115W，超声温度为40℃，超声提取时间为25分钟；E、合并滤液将一次超声波滤液与二次超声波滤液合并，然后在水浴中蒸干溶剂，得到溶质即本专利技术需要提取的乌头碱。实施例4在实施例1-3的基础上：优选的，本专利技术在步骤A本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乌头碱的超声波提取方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、原料预处理将川乌在乙醇中浸泡，再用高压去离子水冲洗，然后干燥粉碎，得到川乌粉末；B、超微粉碎将步骤A得到的川乌粉末采用球磨机粉碎至20‑40微米，再用气流式粉碎机粉碎至0.5‑2.5微米，得到川乌超微粉碎粉末；C、一次超声波处理将步骤B得到的川乌超微粉碎粉末加入至乙醇中，搅拌后采用以下工艺参数进行第一次超声提取：超声频率为50‑55KHz，超声功率为100‑180W，超声温度为50‑60℃，超声提取时间为2‑10分钟；D、二次超声处理将一次超声波处理时的乙醇滤掉，得到第一次超声波滤液，然后重新加入乙醇，搅拌后采用以下工艺参数进行第二次超声提取：超声频率为20‑35KHz，超声功率为110‑120W，超声温度为30‑50℃，超声提取时间为15‑35分钟；E、合并滤液将一次超声波滤液与二次超声波滤液合并，然后在水浴中蒸干溶剂，得到溶质即本专利技术需要提取的乌头碱。

【技术特征摘要】
1.一种乌头碱的超声波提取方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、原料预处理
将川乌在乙醇中浸泡，再用高压去离子水冲洗，然后干燥粉碎，得到川乌粉末；
B、超微粉碎
将步骤A得到的川乌粉末采用球磨机粉碎至20-40微米，再用气流式粉碎机粉碎至0.5-2.5微米，得到川乌超微粉碎粉末；
C、一次超声波处理
将步骤B得到的川乌超微粉碎粉末加入至乙醇中，搅拌后采用以下工艺参数进行第一次超声提取：超声频率为50-55KHz，超声功率为100-180W，超声温度为50-60℃，超声提取时间为2-10分钟；
D、二次超声处理
将一次超声波处理时的乙醇滤掉，得到第一次超声波滤液，然后重新加入乙醇，搅拌后采用以下工艺参数进行第二次超声提取：超声频率为20-35KHz，超声功率为110-120W，超声温度为30-50℃，超声提取时间为15-35分钟；
E、合并滤液
将一次超声波滤液与二次超声波滤液合并，然后在水浴中蒸干溶剂，得到溶质即本...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨超，
申请(专利权)人：杨超，
类型：发明
国别省市：四川;51