The invention discloses a preparation method of eight fluorine cyclopentene, the method comprises the following steps: A. in the presence of a fluorination catalyst, 1,4 two chloro six fluorine cyclopentene or / and 1,3 two chloro six fluorine cyclopentene or / and 1,2 two chloro six fluorine cyclopentene and anhydrous hydrogen fluoride gas phase catalytic reaction of fluorine, chlorine 1 intermediates have seven fluorine cyclopentene, B. in the presence of a fluorination catalyst, 1 chlorine fluoride seven cyclopentene with anhydrous hydrogen fluoride gas phase catalytic fluorination, eight fluorine cyclopentene. The invention can realize zero pollution production eight fluorine cyclopentene, the first step and the second step reaction through the circulatory system, can make the material reaction completely, make full use of the material, thereby greatly reducing pollution, zero pollution production.
【技术实现步骤摘要】
八氟环戊烯的制备方法
本专利技术涉及一种1,2,3,3,4,4,5,5-八氟环戊烯的制备方法,特别是一种以二氯六氟环戊烯和无水氟化氢为原料,在氟化催化剂作用下,第一步氟化得到1-氯-2,3,3,4,4,5,5-七氟环戊烯,第二步氟化得到八氟环戊烯的制备方法。
技术介绍
八氟环戊烯是一种新型的环境友好型含氟化合物,其不破坏大气臭氧层(ODP值为0),温室效应影响很小(GWP100=2),被认为是最具发展潜力的新一代半导体刻蚀和清洗气体,还可以作为光致变色荧光探针化合物分子片段应用于高密度全息光存储,在其他含氟精细化学品和高分子材料的合成方面也有潜在应用。目前,按照起始原料划分,八氟环戊烯的制备路线主要分为三条:第一条路线以六氯环戊二烯为起始原料,经氟化试剂发生氟-氯交换反应制得。文献[PaprottG.,etal.ChemischeBerichte,1988,121:727-734.]以六氟环戊二烯为原料、五氟化锑为氟化试剂,液相法制备八氟环戊烯,其中氟化试剂对设备要求很高,反应时间较长(10h),且后处理工艺复杂,工业价值不高。第二条路线以八氯环戊烯为起始原料,经氟化试剂发生氟-氯交换反应制得。US2007/265478报道了以八氯环戊烯和KF为原料、DMF为溶剂,一步液相法制备全氟环戊烯的方法,反应过程十分缓慢,不可利用于工业化生产。专利US6198011B1将八氯环戊烯与KF、四氢噻吩砜、全氟全氢菲常温下共热15h,制备八氟环戊烯,收率89%。全氟全氢菲的作用在于能取代部分溶剂而增加反应效率。第三条路线是以1,2-二氯-六氟环戊烯或其他氯氟化环戊烯为起 ...
【技术保护点】
一种八氟环戊烯的制备方法,其特征在于:在氟化催化剂存在下,以1‑氯七氟环戊烯与无水氟化氢为原料发生气相催化氟‑氯交换反应,得到产物八氟环戊烯;所述氟化催化剂是氧化铬、氟化的氧化铬、氟化铝或氟化的氧化铝,或者是负载于活性炭、氟化铝、氟化镁上的氧化铬,或者为含Zn、Mg、Co、Ni、Ge、In金属元素中的一种或多种的化合物与氧化铬的组合物。
【技术特征摘要】
1.一种八氟环戊烯的制备方法,其特征在于:在氟化催化剂存在下,以1-氯七氟环戊烯与无水氟化氢为原料发生气相催化氟-氯交换反应,得到产物八氟环戊烯;所述氟化催化剂是氧化铬、氟化的氧化铬、氟化铝或氟化的氧化铝,或者是负载于活性炭、氟化铝、氟化镁上的氧化铬,或者为含Zn、Mg、Co、Ni、Ge、In金属元素中的一种或多种的化合物与氧化铬的组合物。2.根据权利要求1所述的制备方法,所述氟化催化剂为一种金属元素与铬元素的组合物,其中金属元素与铬元素的质量比为5%-10%:90%-95%。3.根据权利要求2所述的制备方法,所述气相催化氟-氯交换反应条件为:反应压力0.1~1.0MPa,反应温度为300℃~500℃,1-氯七氟环戊烯与无水氟化氢的摩尔比为1∶5~15,接触时间为5~22s。4.根据权利要求3所述的制备方法,反应压力0.1~1.5MPa,反应温度为350~450℃,1-氯七氟环戊烯与无水氟化氢的摩尔比为1∶10~15,接触时间为10~20s。5.根据权利要求1所述的制备方法,所述1-氯七氟环戊烯采用如下方法制得:在氟化催化剂存在下,以1,4-二氯六氟环戊烯或/和1,3-二氯六氟环戊烯或/和1,2-二氯六氟环戊烯与无水氟化氢为原料发生气相催化氟-氯交换反应,得到产物1-氯-七氟环戊烯;所述1-氯七氟环戊烯制备时的氟化催化剂是氧化铬、氟化的氧化铬、氟化铝或氟化的氧化铝,或者是负载于活性炭、氟化铝、氟化镁上的氧化铬,或者为含Zn、Co、Ni、Ge、In金属元素中的一种或多种的化合物与氧化铬的组合物。6.根据权利要求5所述的制备方法,所述1-氯七氟环戊烯制备时的氟化催化剂为一种...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘冬鹏,庆飞要,张呈平,张妮,权恒道,
申请(专利权)人:北京宇极科技发展有限公司,日本瑞翁株式会社,
类型:发明
国别省市:北京,11
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