一种七氟异丁酰胺的纯化方法技术

本发明专利技术涉及“一种七氟异丁酰胺的纯化方法”，属于化工分离过程领域。本发明专利技术涉及，尤其涉及从七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物中，通过单一溶剂或混合溶剂进行萃取，从而得到高纯度七氟丁酰胺的方法。本发明专利技术提供的纯化方法简便有效，可以将七氟异丁酰胺提纯至98％，甚至99％以上纯度，氟化氨含量低于20ppm，特别是系列五元环氟化物作为单一溶剂，或者与水组成混合溶剂进行使用，不但萃取效率高，而且五元环氟化物的安全性高，不易燃易爆，容易回收实现再循环利用，是理想的萃取溶剂。是理想的萃取溶剂。

【技术实现步骤摘要】
一种七氟异丁酰胺的纯化方法


[0001]本专利技术涉及一种七氟异丁酰胺的纯化方法，尤其涉及从七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物中，通过单一溶剂或混合溶剂进行萃取，从而得到高纯度七氟丁酰胺的方法。

技术介绍

[0002]七氟异丁酰胺是脱水合成七氟异丁腈的重要原料。化工原料七氟异丁酰胺中往往含有氟化铵，在五氧化二磷等脱水剂存在下，七氟异丁酰胺的高温脱水反应中，氟化铵会分解出氟化氢和氨气，使反应过程中产生酸雾和粉尘，酸雾可以影响操作安全，粉尘则会进入七氟异丁腈产品中，从而严重影响合成七氟异丁腈的工艺安全和产品质量。截止目前，没有公开文献报道七氟异丁酰胺的纯化工艺。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是克服
技术介绍
中存在的不足，提供一种从七氟异丁酰胺和氟化铵的混合物中纯化七氟异丁酰胺的方法，不但操作简便，而且回收率高。
[0004]本专利技术提供一种七氟异丁酰胺的纯化方法，包括以下步骤：(1)采用水对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理；(2)过滤得到有机固体和无机液体，(3)对有机固体进行干燥，即可得到七氟异丁酰胺；或者
[0005](A)采用有机溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理；(B)过滤得到无机固体和有机液体；(C)对有机液体进行蒸馏，除去有机溶剂，即可得到七氟异丁酰胺；或者
[0006](a)采用混合溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理；(b)静置分层，得到有机液相和无机液相；(c)对有机液相进行蒸馏，除去有机液相中的溶剂，即可得到七氟异丁酰胺；
[0007]其中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3
‑
六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4
‑
七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5
‑
六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5
‑
七氟环戊烯、1,2
‑
二氯六氟环戊烯、1
‑
氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5
‑
六氟
‑
1,2
‑
二(2,2,2
‑
三氟乙氧基)环戊
‑1‑
烯、3,3,4,4,5,5
‑
六氟
‑
1,2
‑
二((1,1,1,3,3
‑
六氟丙
‑2‑
基)氧基)环戊
‑1‑
烯、1,3,3,4,4,5,5
‑
七氟
‑2‑
甲氧基环戊
‑1‑
烯、1,3,3,4,4,5,5
‑
七氟
‑2‑
(全氟丙
‑2‑
基)环戊
‑1‑
烯、3,3,4,4,5,5
‑
六氟
‑
1,2
‑
双(全氟丙
‑2‑
基)环戊
‑1‑
烯中的任意一种或多种。
[0008]混合溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3
‑
六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4
‑
七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5
‑
六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5
‑
七氟环戊烯、1,2
‑
二氯六氟环戊烯、1
‑
氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5
‑
六氟
‑
1,2
‑
二(2,2,2
‑
三氟乙氧基)环戊
‑1‑
烯、3,3,4,4,5,5
‑
六氟
‑
1,2
‑
二((1,1,1,3,3
‑
六氟丙
‑2‑
基)氧基)环戊
‑1‑
烯、1,3,3,4,4,5,5
‑
七氟
‑2‑
甲氧基环戊
‑1‑
烯、1,3,3,4,4,5,5
‑
七氟
‑2‑
(全氟丙
‑2‑
基)环戊
‑1‑
烯、3,3,4,4,5,5
‑
六氟
‑
1,2
‑
双(全氟丙
‑2‑
基)环戊
‑1‑
烯中的任意一种与水组成的混合物。
[0009]所述混合物中的七氟异丁酰胺与氟化铵的物质的量之比为0.1～10：1。
[0010]优选：(1)在常压、5～56℃条件下，水作为溶剂，对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行萃取，水与混合物的质量比为1：1～10，溶解时间为5分钟～5小时；(2)过滤得到七氟异丁酰胺固体和氟化铵水溶液；(3)对七氟异丁酰胺固体在100～150℃干燥1～5小时，得到高纯度的七氟异丁酰胺。
[0011]优选：(A)在常压、5～56℃条件下，丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3
‑
六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4
‑
七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5
‑
六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5
‑
七氟环戊烯、1,2
‑
二氯六氟环戊烯、1
‑
氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5
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六氟
‑
1,2
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二(2,2,2
‑
三氟乙氧基)环戊
‑1‑
烯、3,3,4,4,5,5
‑
六氟
‑
1,2
‑
二((1,1,1,3,3
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六氟丙
‑2‑
基)氧基)环戊
‑1‑
烯、1,3,3,4,4,5,5
‑
七氟
‑2‑
甲氧基环戊
‑1‑
烯、1,3,3,4,4,5,5
‑
七氟
‑2‑
(全氟丙
‑2‑
基)环戊
‑1‑
烯、3,3,4,4,5,5
‑
六氟
‑
1,2
‑
双(全氟丙
‑2‑
基)环戊
‑1‑
烯中的任意一种或多种作为有机溶剂，对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行萃取，有机溶剂与混合物的质量比为1：0.06～5.00，溶解时间为5分钟～5小时；(B)过滤得到氟化铵固体和七氟异丁酰胺有机溶液；(C)对七氟异丁酰胺有机溶液进行常压或负压蒸馏，去除有机溶剂，得到高纯度的七氟异丁酰胺。
[0012]更优选：所述有机溶剂为1,1,2,2,3,3...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种七氟异丁酰胺的纯化方法，包括以下步骤：(1)采用水对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理；(2)过滤得到有机固体和无机液体，(3)对有机固体进行干燥，即可得到七氟异丁酰胺；或者(A)采用有机溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理；(B)过滤得到无机固体和有机液体；(C)对有机液体进行蒸馏，除去有机溶剂，即可得到七氟异丁酰胺；或者(a)采用混合溶剂对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行溶解处理；(b)静置分层，得到有机液相和无机液相；(c)对有机液相进行蒸馏，除去有机液相中的溶剂，即可得到七氟异丁酰胺；其中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3
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六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4
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七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5
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六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5
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七氟环戊烯、1,2
‑
二氯六氟环戊烯、1
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氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5
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六氟
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二(2,2,2
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三氟乙氧基)环戊
‑1‑
烯、3,3,4,4,5,5
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六氟
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1,2
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二((1,1,1,3,3
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六氟丙
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基)氧基)环戊
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烯、1,3,3,4,4,5,5
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七氟
‑2‑
甲氧基环戊
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烯、1,3,3,4,4,5,5
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七氟
‑2‑
(全氟丙
‑2‑
基)环戊
‑1‑
烯、3,3,4,4,5,5
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六氟
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双(全氟丙
‑2‑
基)环戊
‑1‑
烯中的任意一种或多种，混合溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3
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六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4
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七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5
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六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5
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七氟环戊烯、1,2
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二氯六氟环戊烯、1
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氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5
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六氟
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1,2
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二(2,2,2
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三氟乙氧基)环戊
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烯、3,3,4,4,5,5
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二((1,1,1,3,3
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六氟丙
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基)氧基)环戊
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烯、1,3,3,4,4,5,5
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七氟
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甲氧基环戊
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烯、1,3,3,4,4,5,5
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七氟
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(全氟丙
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基)环戊
‑1‑
烯、3,3,4,4,5,5
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六氟
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1,2
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双(全氟丙
‑2‑
基)环戊
‑1‑
烯中的任意一种与水组成的混合物。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于：七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物中，七氟异丁酰胺与氟化铵的物质的量之比为0.1～10：1。3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于：(1)在常压、5～56℃条件下，水作为溶剂，对七氟异丁酰胺与氟化铵的混合物进行萃取，水与混合物的质量比为1：1～10，溶解时间为5分钟～5小时；(2)过滤得到七氟异丁酰胺固体和氟化铵水溶液；(3)对七氟异丁酰胺固体在100～150℃干燥1～5小时，得到高纯度的七氟异丁酰胺。4.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于：(A)在常压、5～56℃条件下，丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2,3,3
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六氟环戊烷、1,1,2,2,3,3,4
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七氟环戊烷、3,3,4,4,5,5
‑
六氟环戊烯、1,3,3,4,4,5,5
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七氟环戊烯、1,2
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二氯六氟环戊烯、1
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氯七氟环戊烯、3,3,4,4,5,5
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六氟
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1,2
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二(2,2,2
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三氟乙氧基)环戊
‑1‑
烯、3,3,4,4,5,5
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六氟
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1,2
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二((1,1,1,3,3
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六氟丙
‑2‑
基...

【专利技术属性】
技术研发人员：张呈平，冯仕为，郭勤，刘冬鹏，权恒道，
申请(专利权)人：北京宇极科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：