全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体的吸附纯化回用方法技术

本发明专利技术涉及一种全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体的吸附纯化回用方法，所述方法包括如下步骤：(1)吸附纯化：将回收绝缘气体通入装有吸附剂的固定床吸附柱中，除去大部分有机杂质、水和HF；(2)气体重配：测定经过吸附后的混合气体中全氟异丁腈/二氧化碳的体积比，重配体积比后直接回用。本发明专利技术采用的吸附剂能够有效地吸附全氟异丁腈回收气中杂质，其中有机杂质吸附率达到99.1％，同时对于水分和HF也有很好的脱除效果。经一次吸附后的回收绝缘气体能满足杂质最低限要求，不需要全氟异丁腈与二氧化碳分别提纯出来再调配，只需要把吸附后的气体补齐至所需要的全氟异丁腈/二氧化碳比例，本发明专利技术方法简单，实用，大大降低了回用成本。大大降低了回用成本。

【技术实现步骤摘要】
全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体的吸附纯化回用方法


[0001]本专利技术涉及一种气体的吸附纯化回用方法，特别涉及一种全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体的吸附纯化回用方法。

技术介绍

[0002]全氟异丁腈是一种新型环保绝缘气体，可用于GIS、GIL等电气设备中六氟化硫的替代。全氟异丁腈在电气设备中会因为放电和过热故障而发生分解，生成具有腐蚀性的分解产物，其中部分产物具有较高的毒性。关于全氟异丁腈及其混合气体(一般采用全氟异丁腈与二氧化碳按摩尔比1：4得到混合绝缘气体)的放电分解和热分解产物的研究已有较多报道。
[0003]文献“Decomposition properties of C4F7N/N
2 gas mixture:An environmentally friendly gas to replace SF6，Industrial&Engineering Chemistry Research，2018,57,14,5173
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5182”利用GC
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MS研究了C4F7N/N2的放电分解产物，并指出C2F6、C2F4、CF3CN是其中含量最高的分解产物。文献“电晕放电下全氟异丁腈(C4F7N)与空气混合气体的分解产物规律及其形成原因分析，高电压技术，第44卷，第10期，3174
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3182”实施了一系列工频交流电晕放电实验，结果表明，全氟异丁腈(C4F7N)与空气混合气体电晕放电分解产物主要是CO、CO2、CF4、C2F6、C2F4、C3F6、C3F8、C4F8、C4F6、CF3CN等。文献“活性氧化铝和分子筛对C4F7N/CO2及其过热分解产物的吸附特性，电工技术学报，第35卷，第1期，88
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96”探究了常用吸附剂对于C4F7N及其分解产物的吸附特性，实验结果显示：活性氧化铝可有效的吸附C2F3N，但对C4F7N也有很强的吸附能力，不适用于以C3F7CN/CO2混合气体作为绝缘介质的电力设备中。
[0004]综上所述，经过放电或热分解的全氟异丁腈气体必须经过提纯处理，去除有毒有害的杂质后才可以循环使用，此外，由于全氟异丁腈的价格较高，回收再利用有利于进一步降低使用成本，对推广全氟异丁腈的应用具有重要意义。中国专利“一种七氟异丁腈与二氧化碳混合气体的分离方法”(CN 112979499A)通过四个步骤：吸附塔吸附有机杂质
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分离塔分离二氧化碳
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干燥剂除无机杂质
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精馏塔分离七氟异丁腈，该专利申请的目的是分离出七氟异丁腈，经过四个步骤后提纯的七氟异丁腈，最终还是可以用于混合气体中，则该分离方法显得复杂，浪费能源。
[0005]目前对电气设备中回收的全氟异丁腈/二氧化碳绝缘气体再利用的技术研究尚未见到过多报道，因此有必要开发新型的纯化技术用于全氟异丁腈回收气的提纯回用，满足电力行业使用需求。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对解决经放电或热分解的全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体中杂质脱除后回用的问题而提出一种简单有效的处理方法，本专利技术方法能高效吸附回收绝缘气体中的有机或无机杂质，不需要将全氟异丁腈与二氧化碳分别分离，只需要把吸附后的气体补
齐至所需要的全氟异丁腈/二氧化碳比例，本专利技术方法简单，实用，大大降低了回用成本。
[0007]一种全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体的吸附纯化回用方法，所述全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体是经过放电或热分解的全氟异丁腈/二氧化碳的绝缘气体，所述方法包括如下步骤：(1)吸附纯化：将回收绝缘气体通入装有吸附剂的固定床吸附柱中，除去大部分有机杂质、水和HF；(2)气体重配：测定经过吸附后得到的混合气体中全氟异丁腈/二氧化碳的体积含量比，重配混合气体至原绝缘气体或所需绝缘气体中全氟异丁腈/二氧化碳体积比后直接回用；
[0008]所述吸附剂由活性组分和载体组成，所述活性组分由过渡金属化合物中的一种或多种与碱金属或/和碱土金属化合物中的一种或多种组成，所述碱金属选自Li、Na、K、Rb、Cs，所述碱土金属选自Be、Mg、Ca、Sr、Ba，所述过渡金属选自Cu、Ag、Fe、Co、Ni、Pd、Pt、Ta、La、Ce、Pr、Nd、Y、Sc、Zn，所述载体为X型分子筛、Y型分子筛、SBA
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15型分子筛、HZSM
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5型分子筛中的一种或几种，活性组分中金属元素负载量为1.0％
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25.0％。
[0009]所述活性组分负载于载体上，负载方法为离子交换法、机械混合法、浸渍法中至少一种。
[0010]所述离子交换法为将载体与活性组分前体的金属盐离子溶液混合改性，静置清洗后，经80
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150℃干燥、200
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400℃焙烧即得到改性的吸附剂；金属盐离子溶液浓度为0.01
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5mol/L，所述载体与金属盐离子溶液的固液比为1/1
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1/50，金属盐离子交换度为1.0％
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99.9％；
[0011]所述机械混合法为将载体与活性组分前体的金属盐混合焙烧，载体与金属盐的质量比为1/0.1
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1/5，焙烧温度200
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650℃；
[0012]所述浸渍法为将载体与活性组分前体的金属盐离子溶液混合改性，静置清洗后，经80
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150℃干燥、200
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400℃焙烧即得到改性的吸附剂，金属盐离子溶液浓度为0.01
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5mol/L，所述载体与金属盐离子溶液的固液比为1/1
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1/20，金属元素负载量为1.0％
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25.0％，
[0013]所述金属盐为过渡金属的氯化物、硝酸盐或碳酸盐中的一种或几种与碱金属或/和碱土金属的氯化物、硝酸盐或碳酸盐中的一种或多种组成的混合物。
[0014]所述活性组分中碱金属或/和碱土金属总负载量为0.1～20％，过渡金属负载量为0.1～10％，活性组分前体为硝酸盐、碳酸盐。
[0015]所述碱金属为Na、K，所述碱土金属为Mg、Ca，所述过渡金属为Cu、Co、Ni、Pd、La、Ce、Zn，所述载体为X型分子筛、SBA
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15型分子筛、HZSM
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5型分子筛中的一种或几种。
[0016]所述碱金属为Na、K，所述碱土金属为Mg、Ca，所述过渡金属为Co、La、Ce、Zn，所述载体为X型分子筛或SBA
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15型分子筛。
[0017]所述回收绝缘气体含有杂质乙二腈、三氟乙腈、五氟丙腈、六氟丙烯、HF、CO、H2O。
[0018]所述原绝缘气体中全氟异丁腈/二氧化碳体积比为全氟异丁腈/二氧化碳＝1：4。
[0019]所述步骤(1)的吸附纯化反应条件为：吸附温度为20
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100℃，吸附压力为0
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体的吸附纯化回用方法，所述全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体是经过放电或热分解的全氟异丁腈/二氧化碳的绝缘气体，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)吸附纯化：将回收绝缘气体通入装有吸附剂的固定床吸附柱中，除去大部分有机杂质、水和HF；(2)气体重配：测定经过吸附后得到的混合气体中全氟异丁腈/二氧化碳的体积含量比，重配混合气体至原绝缘气体或所需绝缘气体中全氟异丁腈/二氧化碳体积比后直接回用；所述吸附剂由活性组分和载体组成，所述活性组分由过渡金属化合物中的一种或多种与碱金属或/和碱土金属化合物中的一种或多种组成，所述碱金属选自Li、Na、K、Rb、Cs，所述碱土金属选自Be、Mg、Ca、Sr、Ba，所述过渡金属选自Cu、Ag、Fe、Co、Ni、Pd、Pt、Ta、La、Ce、Pr、Nd、Y、Sc、Zn，所述载体为X型分子筛、Y型分子筛、SBA
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15型分子筛、HZSM
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5型分子筛中的一种或几种，活性组分中金属元素负载量为1.0％
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25.0％。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性组分负载于载体上，负载方法为离子交换法、机械混合法、浸渍法中至少一种。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述离子交换法为将载体与活性组分前体的金属盐离子溶液混合改性，静置清洗后，经80
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150℃干燥、200
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400℃焙烧即得到改性的吸附剂；金属盐离子溶液浓度为0.01
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5mol/L，所述载体与金属盐离子溶液的固液比为1/1
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1/50，金属盐离子交换度为1.0％
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99.9％；所述机械混合法为将载体与活性组分前体的金属盐混合焙烧，载体与金属盐的质量比为1/0.1
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1/5，焙烧温度200
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650℃；所述浸渍法为将载体与活性组分前体的金属盐离子溶液混合改性，静置清洗后，经80
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【专利技术属性】
技术研发人员：董利，郭勤，庆飞要，刘冬鹏，权恒道，
申请(专利权)人：北京宇极科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：