The present invention discloses a method for recycling bromine in the production of bactericide two. The present invention provides a method of recycling two fungicides thiocyanate in the production of bromine, reaction with two thiocyanate producing by-product sodium bromide and dichloromethane under high pressure generated Dibromomethane, bromochloromethane, Dibromomethane and bromochloromethane used two thiocyanate in the production of raw materials, the bromine in the entire production process recycling, reduce the production cost. The repeated use of bromine has been realized. The specific step for (1) will produce two thiocyanate wastewater evaporation, using ethanol wash did not respond completely sodium thiocyanate, cake filtration by adding distilled water to prepare solution solution, the use of activated charcoal to remove impurities, decolored filtrate evaporated sodium bromide water recycling; (2) the sodium bromide and dichloromethane recovery into the reaction system of autoclave methane bromide, the product obtained by distillation, Dibromomethane bromochloromethane, can be recycled.
【技术实现步骤摘要】
一种杀菌剂二硫氰基甲烷生产中溴的循环利用方法
本专利技术属于杀菌剂
更具体的是涉及一种用于杀菌剂二硫氰基甲烷生产中的溴的循环利用。
技术介绍
杀菌剂二硫氰基甲烷,是一种广谱性高效杀菌剂,最早用于包装纸的防霉,海轮壳体表面海生物的预防和清除。作为非氧化性广谱杀菌灭藻剂,对各种真菌、藻类和细菌,包括好气菌和厌气菌都有良好的杀灭效果,被广泛应用于皮革、造纸、涂料、石油二次开采以及工业水处理、竹木防霉、农药增效和浸种等领域。其是目前国际上最著名的应用最广泛的杀菌剂之一。杀菌剂二硫氰基甲烷的生产方法报道的主要有:1967年NALCO公司以二溴甲烷与硫氰酸钠或硫氰酸铵反应合成二硫氰基甲烷;2010年天津长芦海晶集团有限公司的张德强等在中国专利CN101906058A中对此法进行了的改进,WO2014167560A1以甲醇水为溶剂上(105g水/56g甲醇),加入二溴甲烷155g和硫氰酸钠150g,在74-75℃反应4h后在84℃反应3h,冷却后加入35g甲醇,再用碳酸氢钠调pH值到6.3,过滤洗涤烘干得产品,收率79.3%纯度大于99%HPLC。上述方法操作方便,产品结晶好,后处理容易,但二溴甲烷价格高,使生产成本高。南雄市汇源化工科技有限公司在中国专利CN103351319B中报道了在4大气压力条件下二氯甲烷与硫氰酸铵在90℃能高收率80%制得二硫氰基甲烷。但在高温高压情况下二硫氰基甲烷会发生聚合反应,产品会发粘,难于分离,导致产品不纯。
技术实现思路
为了克服现有技术上的缺点,本专利技术提供了一种提高原料利用率的方法,改少了环境污染,可以大大降低生产二硫氰基甲 ...
【技术保护点】
一种杀菌剂二硫氰基甲烷生产中溴的循环利用。
【技术特征摘要】
1.一种杀菌剂二硫氰基甲烷生产中溴的循环利用。2.根据权利要求1所述的溴的循环利用是通过溴化钠与二氯甲烷反应实现的。3.根据权利要求2所述的溴化钠与二氯甲烷反应使用的催化剂为季铵盐类催化剂。4.根据权利要求1所述所述的循环利用方法为:(1)将生产...
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