用于法庭科学毒品检测的三唑仑标准物质的纯化制备方法技术

本发明专利技术公开用于法庭科学毒品检测的三唑仑标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：(1)检测缴获三唑仑样品中三唑仑的纯度，选择缴获三唑仑样品作为纯化制备三唑仑标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备三唑仑标准物质。本发明专利技术制备纯化方法得到的三唑仑经核磁共振、液相色谱‑串联质谱联用、红外光谱分析确认，其纯度经液相色谱、气相色谱确认定值，并对色谱无响应杂质进行测定；根据标准物质研制要求，其稳定性、均匀性、定值、总不确定度的估计均符合相关规定，达到预期指标。

Method for the purification and preparation of three alprazolam reference material for forensic scientific drug detection

The invention discloses a preparation method for the purification of midazolam three standard substance forensic drug testing, which comprises the following steps: (1) to detect the purity of three samples seized midazolam three alprazolam, midazolam choice seized three samples as preparation and purification of midazolam three standard material of raw materials; (2) preparation three ketazolam standard material by using high performance liquid chromatography. Three midazolam prepared by the invention purification method obtained by NMR, liquid chromatography tandem mass spectrometry, infrared spectroscopy analysis confirmed the purity by liquid chromatography and gas chromatography confirmed the fixed value, and no response to impurities determination of chromatography; preparation of standard material according to the requirements of the stability, uniformity, fixed value, the total uncertainty estimates are in accordance with the relevant regulations, to achieve the desired target.

【技术实现步骤摘要】
用于法庭科学毒品检测的三唑仑标准物质的纯化制备方法
本专利技术涉及法庭科学毒品标准品的制备。更具体地，涉及一种用于法庭科学毒品检测的三唑仑标准物质的纯化制备方法。
技术介绍
目前，日趋严重的毒品问题已成为全球性的灾难。毒品的泛滥直接危害人民的身心健康，并给经济发展和社会进步带来巨大威胁。因此，建立法庭科学毒品检测量值溯源体系，提高毒品成份量测量技术，保证测量结果的可靠性和可比性，建立测量数据的共享与互认，为法庭提供准确可靠的证据，已成为世界各国毒品鉴定机构普遍关注的问题。毒品成份量测量技术及溯源性保障是一个有机的整体，是核心测量能力在法庭科学毒品成份量测量领域的重要体现。标准物质是贯穿于这个整体的骨架，是量值的载体，是毒品成份量溯源体系的关键要素，是保证测量结果在时间和空间上的准确性和可比性的重要基础，是实现有效测量即准确、可比、可溯源测量的根本保证。欧美等国家技术先进的毒品检测实验室大多采用Sigma等公司生产的国际上公认的标准物质，但在我国只能依赖进口的标准物质，量少价高，有许多还不能向中国提供。目前国内毒品分析中使用的“对照品”不仅种类极为有限，而且普遍缺乏完善的结构鉴定、纯度本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于法庭科学毒品检测的三唑仑标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)检测缴获三唑仑样品中三唑仑的纯度，选择缴获三唑仑样品作为纯化制备三唑仑标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备三唑仑标准物质。

【技术特征摘要】
1.用于法庭科学毒品检测的三唑仑标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)检测缴获三唑仑样品中三唑仑的纯度，选择缴获三唑仑样品作为纯化制备三唑仑标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备三唑仑标准物质。2.根据权利要求1所述的用于法庭科学毒品检测的三唑仑标准物质的纯化制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，包括如下步骤：(1.1)样品溶液的制备：1.0mg三唑仑样品溶于1mL甲醇中，配成1.0mg/mL三唑仑样品溶液用于定性及定量分析，使用前样品溶液经过0.45μm微孔滤膜过滤；(1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-packHRC-ODS柱,250mm×4.6mmI.D.，5μm；流动相为V甲醇：V水＝50:50，等度洗脱；紫外检测波长219nm；流速1.0mL/min；柱温35℃；(1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱甲醇稀释三唑仑标准储备液，精密配制成浓度分别为10、20、50、100、200、500、1000μg/mL的三唑仑对照品溶液，按步骤(1.2)中的反相色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均值计算，记录三唑仑色谱峰面积，以对照品的进样浓度为横坐标，色谱峰面积值为纵坐标作图，并计算标...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑珲，高利生，苏福海，李红梅，戴新华，张春水，赵阳，常颖，贺剑锋，翟晚枫，李彭，赵彦彪，郑晓雨，杨虹贤，刘克林，钱振华，
申请(专利权)人：公安部物证鉴定中心，
类型：发明
国别省市：北京,11