【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硅基氧化物(SiO2_x)-纳米二氧化硅/合成橡胶复合材料弹性体，特别是硅基氧化物(SiO2_x)-纳米二氧化硅解聚和表面处理技术。
技术介绍
共知硅基氧化物(SiO2_x)-纳米二氧化硅应可极大地改进合成橡胶复合物的强度和疲劳性能；也共知合成橡胶具有差的耐磨性；并且共知硅烷偶联剂(有机硅氧烷、硅氮烷化合物或硅氮烷化合物)在弹性体和填料之间发生化学相互作用，可使硅基氧化物(SiO2_x)-纳米二氧化硅与合成橡胶具有很好的化学作用力，但是，必须建立在硅基氧化物(SiO2_x)-纳米二氧化硅充分解聚基础上，。已知，硅基氧化物(SiO2_x)-纳米二氧化硅因团聚难以在合成橡胶中很好分散，不能充分发挥其效能。因此，解决硅基氧化物(SiO2_x)-纳米二氧化硅团聚是硅基氧化物(SiO2_x)-纳米二氧化硅/合成橡胶复合材料制备的关键条件。以实现改进的复合材料性能如拉伸强度、磨耗(DIN)和热老化。
技术实现思路
本专利技术提供了含有合成橡胶弹性体、一种经解聚、表面接枝和包覆硅基氧化物(SiO2-X)纳米二氧化硅的复合材料的制备方法。本专利技术还提供了含有合成橡胶弹性体、一种硅基氧化物(SiO2-X)纳米二氧化硅和至少一种硅烷化合物的复合材料。特别是，提供了用于生产硅基氧化物(SiO2_x)-纳米二氧化硅/合成橡胶复合材料，改进这类复合物性能如热老化、拉伸强度和磨耗的方法。 已经发现硅烷化合物增强了合成橡胶弹性体与硅基氧化物(SiO2-X)纳米二氧化硅的相互作用，导致改进的复合物性能如拉伸强度和磨耗。认为硅烷化合物是将二氧化硅分散和粘结到合成橡胶弹性体上。因此...
【技术保护点】
一种硅基氧化物（ＳｉＯ↓［２＿ｘ］）－纳米二氧化硅／合成橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：包括混炼合成橡胶（或弹性混合体）和至少一种硅烷偶联剂（有机硅氧烷、硅氮烷化合物或硅氯烷化合物），特别是因为采用适宜、有效的解聚煤质使硅基氧化物（ＳｉＯ↓［２＿ｘ］）－纳米二氧化硅团聚问题得到彻底解决，可制得硅基氧化物（ＳｉＯ↓［２＿ｘ］）纳米二氧化硅／合成橡胶复合材料。
【技术特征摘要】
1方法，硅基氧化物/合成橡胶复合材料的制备方法，其特征在于它包括(A)100份重量的至少一种二烯基高弹体，(B)约1一约20份硅基氧化物，(c)对应每份重量硅基氧化物约0.2一约1份重量的包覆材料。 3.根据权利要求1，硅基氧化物/合成橡胶复合材料的制备方法，其特征在于采用硅基氧化物为改性剂。作为改性材料具有下列性质透射电子显微镜观测，硅基氧化物颗粒尺寸分布窄；BET法测试分析，硅基氧化物比表面积大(700±30/g)，也可选用比表面积较小一些的，但是，粒径必须在纳米尺度范围内；用Omnisorp100CX比表面和孔隙率分析仪测得硅基氧化物的表面含有许多纳米级孔(0.611ml/g)；经红外光谱分析，硅基氧化物表面存在大量的羟基和不饱和残键，并偏离了稳态的硅氧结构；经解聚媒质解聚后的硅基氧化物呈现纳米尺寸的一次颗粒状态；4.根据权利要求1的方法，其特征在于硅基氧化物(SiO2-x)10纳米二氧化硅通过密闭加工系统加入反应釜中的解聚媒质解聚，可以自然完成，不需借助机械力的辅助；也可采用搅拌方式加快解聚过程(或者采用超声波辅助解聚过程)，但必须是在解聚媒质存在下进行。解聚完成后，通过密闭加工系统的原料输送装置向反应釜中硅基氧化物(SiO2-x)-纳米二氧化硅解聚溶液加入硅烷偶联剂，进行解枝反应；，加工温度温度控制在摄氏110度以内，搅拌速度80-180转/分钟，冷凝回流。当硅烷偶联剂用量超过0.2份的情况下，也可以不进行包覆。 上述解聚媒质由天津市方氏化工技术有限公司提供并授权使用。 6.如权力要求1的方法，硅基氧化物SiO2_x)-纳米二氧化硅/合成橡胶复合材料的制备方法，其特征在于解枝反应后的硅基氧化物(SiO2-x)纳米二氧化硅解聚媒质溶液，在密闭系统的反应釜进行包覆。包覆材料加入的同时连续不断的搅拌，加工温度温度控制在摄氏110度以内，搅拌速度80-180转/分钟，冷凝回流，完全加入后，可适当提高到最高500转/分钟，时间为0.5-6小时。停止回流后，搅拌、加工温度继续控制在摄氏110度以内。反应结束，通过密闭输送管道至干燥装置，进行改性剂干燥、解聚媒质气提工序，蒸发的解聚媒质气体经冷凝器冷凝回收至密闭系统的储料罐。直至解聚媒质完全回收。制得接枝、包覆的硅基氧化物SiO2_x)-纳米二氧化硅。 7.根据权利要求1的方法，在复合材料硫化之前，将包覆后的硅基氧化物(SiO2-x)纳米二氧化硅与合成橡胶弹性体或弹性体复合物在开炼机或者密炼机进行热机械混合，混合时间是约4-约12分钟。也可根据产品工艺需要延长或缩短混合时间。 由于采用本发明制备的硅基氧化物/合成橡胶复合材料为原料，制造相关产品，使用共知的工艺、配方，可以完全依照共知配方进行产品加工，这是本领域类似技术发明无法做到和实现的。这是本领域技术人员易于了解的橡胶组合物应采用橡胶配合领域公知的方法进行配合，如将各种可硫化组分橡胶与各种常用添加料混合，例如添加料有硫化助剂，如硫，活化剂，促进剂，加工添加剂如油，树脂，以及增塑剂，填充剂，颜料，脂肪酸，氧化锌，蜡，抗氧化喇，抗臭氧剂，胶溶剂，和补强材料如碳黑。本领域技术人员知道，根据产品的预定用途，可以选择所述添加剂并按常规量使用。本领域技术人员也知道，所有上述物料、配方的调整，不是对本发明本质的改进。 下面通过实施例，对本发明进行具体性描述。有必要在此声明实施例证只用于对本发明进行进一步说明，。与本发明要求保护范围无关，不能理解为对本发明的限制。因为，此领域的技术熟练人士可以根据上述发明的权力要求作出非本质的改进和调整。 实施例1步骤一，通过密闭加工系统的原料输送装置将解聚媒质200公斤、硅基氧化物50公斤、按加工顺序先后加入反应釜中。形成硅基氧化物(SiO2-x)纳米二氧化硅解聚溶液，解聚完成后，向密闭系统的反应釜中加入约1公斤硅烷类偶联剂，对硅基氧化物进行解枝处理，加工温度温度控制在摄氏110度以内，搅拌速度80-180转/分钟，冷凝回流，加工时间为0.5-6小时。包覆材料(硬脂酸溶液)10公斤，包覆材料脂肪酸加入的同时连续不断的搅拌，加工温度温度控制在摄氏110度以内，搅拌速度80-180转/分钟，冷凝回流，包覆材料完全加入后，可适当提高到最高500转/分钟，加工时间为0.5-6小时，包覆过程后，通过密闭输送管道排放至干燥装置，进行硅基氧化物SiO2_x)-纳米二氧化硅合成橡胶改性剂干燥、解聚媒质气提工序。蒸发的解聚媒质气体经冷凝器冷凝回收至密闭加工系统的储料罐。直至解聚媒质完全回收。 步骤二，将上述处理后的硅基氧化物(SiO2-x)-纳米二氧化硅、合成橡胶弹性体在开炼机或者密炼机进行热机械混合，温度范围是约140℃-约190℃，总混合时间是约4-约12分钟。 实施例2步骤一，通过密闭加工系统的原料输送装置将解聚媒质200公斤、硅基氧化物50公斤、按加工顺序先后加入反应釜中。形成硅基氧化物(SiO2-x)纳米二氧化硅解聚溶液，解聚完成后，向密闭系统的反应釜中加入约7公斤硅烷类偶联剂，对硅基氧化物进行解枝处理，加工温度温度控制在摄氏110度以内，搅拌速度80-180转/分钟，冷凝回流，加工时间为0.5-6小时。反应完毕，通过密闭输送管道排放至干燥装置，进行硅基氧化物SiO2_x)-纳米二氧化硅合成橡胶改性剂干燥、解聚媒质气提工序。蒸发的解聚媒质气体经冷凝器冷凝回收至密闭加工系统的储料罐。直至解聚媒...
【专利技术属性】
技术研发人员：方自强，方钧，
申请(专利权)人：天津开发区元光纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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