一种高流动性PVB树脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高流动性PVB树脂的制备方法，包括步骤有：(1)缩合反应：将聚乙烯醇A和B型升温到90℃以上溶解于水配成浓度为8‑10％的溶液，将该溶液降温到5‑15度，在催化剂作用下慢慢加入正丁醛使之缩合反应；(2)水洗：将所述冷却后的反应液输送至水洗釜，用35‑55℃水洗5‑6次，加入液碱溶液调节pH值至10‑13；(3)脱水、干燥：中和后的反应液，经离心机脱水后至含水率小于30％，随后通过气流干燥脱去余下水分，即制得所述PVB树脂成品。本发明专利技术提高了树脂粉的均匀程度，产品密实程度高，熟化稳定，极易得到缩醛度＞80％的高稳定性的PVB树脂。

【技术实现步骤摘要】
一种高流动性PVB树脂的制备方法
本专利技术属于热缩性高分子材料
，特别是一种高流动性PVB树脂的制备方法。
技术介绍
PVB(聚乙烯醇缩丁醛)树脂在透明性、成膜性、耐寒性、抗冲击性、以及与玻璃、陶瓷等的粘结性方面具有优越性能。PVB树脂是制备夹层玻璃的必备材料，随着汽车行业、建筑业、光伏产业的发展，夹层安全玻璃的用量越来越大，我国市场对PVB树脂的需求量越来越大，但国内却没有厂家能够供给，绝大部分依赖进口，且主要被美国孟山都、杜邦和日本积水这三大公司所垄断，因此国内PVB树脂的合成成功，打破了国外的技术垄断，突破了PVB膜片长期依赖进品的被动局面。PVB树脂的合成方法是以聚乙烯醇和正丁醛为原料，以盐酸为催化剂经低温连续缩合和再次缩合反应得到的PVB树脂。在此方法中，首先是低温连续缩合，将聚乙烯醇与适量物料比的正丁醛、盐酸于低温开始投入，反应相变后逐渐升温、保温，经后处理得到缩醛度>78％的PVB树脂。但是上述方法易导致产品大分子链断裂从而影响产品强度和稳定性，导致加工成PVB膜时需提高加工温度或增塑剂的使用量，加工成本高而且成品率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，而提出一种高流动性PVB树脂的制备方法。本专利技术解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：一种高流动性PVB树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)缩合反应：将A型聚乙烯醇和B型聚乙烯醇加入到去离子水中，搅拌升温到90℃以上，配制成浓度为8-10％的溶液，其中，所述A型聚乙烯醇的质量占聚乙烯醇总量的1％-10％，将该溶液降温到5-15度，在催化剂盐酸的作用下慢慢加入正丁醛使之进行缩合反应，其中，盐酸与总聚乙烯醇的质量比为12-15:100，盐酸质量浓度为31％-40％，正丁醛与总聚乙烯醇的质量比为50-58:100，反应发生后，在2-3小时之内逐渐升温至60-70℃，维持该温度1-3小时，然后冷却至室温；(2)水洗：将所述冷却后的反应液输送至水洗釜，用35-55℃水洗5-6次，加入液碱溶液调节pH值至10-13；(3)脱水、干燥：中和后的反应液，经离心机脱水后至含水率小于30％，随后通过气流干燥脱去余下水分，即制得所述PVB树脂成品。而且，所述步骤(1)中，在升温至60-70℃，并维持该温度1-3小时后，加入碱液以彻底终止反应。而且，在步骤(1)中，所述A型聚乙烯醇是分子量在20000-30000之间的聚乙烯醇；所述B型聚乙烯醇是分子量在70000-80000之间的聚乙烯醇。而且，所述步骤(2)中，为确保水洗彻底，在用35-55℃水洗后，保持0.5-1h，再用冷水洗3-8次。本专利技术的优点和积极效果是：1、本专利技术制备方法中反应物料聚乙烯醇和正丁醛混合的温度为5-15℃，正丁醛是一次性全部投入聚乙烯醇溶液中，混合过程中分散效果好，物料混合均匀，可以极大的减少生成树脂结块，很好的提高树脂粉的均匀程度，产品密实程度高，可以得到堆集密度1.3-1.8g/cm3的PVB树脂。2、本专利技术制备方法中所涉及的常温连续缩合与已有技术相比，初始反应温度由低温5-15℃提高温度到20-25℃后，反应速度加快，同时聚乙烯醇分子链易展开，官能团暴露、活性高，易发生缩合反应，产品极易达到较高缩醛度含量，再通过多步的升温缩合，熟化稳定，极易得到缩醛度＞80％的PVB树脂。3、本专利技术制备方法中所涉及的常温连续缩合与已有技术相比，初始反应温度由低温度5-15℃提高温度到20-25℃后，可以保证产品分子链更大的展开，缩合更多的丁醛基团，在更高温度下缩醛化完后不会蜷曲，合成的产品丁醛基更易暴露，极易与增塑剂发生更好的增塑作用，流动性好，保温1-3小时后，升温缩合不仅可以更好的防止树脂粘结，同时可以使产品大分子链反应均匀，使产品的稳定性更好。4、本专利技术制备方法配方中使用了极高比例的催化剂盐酸，可以保证大型反应釜中溶液酸的浓度和均匀性，保证反应产品均一性，有利于提高PVB树脂的流动性，合成过程结束后可得到熔融指数1.2-1.8g/10min的PVB树脂。5、本专利技术制备方法中，反应结束后于40-50℃下进行中和处理，生成PVB树脂分子链易展开，粘附在分子链表面的盐酸小分子极易被碱中和，降低了产品水洗的次数，可以得到稳定的PVB树脂。6、本专利技术提高了PVB树脂的流动性，对产品的稳定性也有较大提高，制得的产品能极好的应用于汽车行业、建筑行业和光伏产业，利润空间大。具体实施方式以下对本专利技术实施例做进一步详述：需要强调的是，本专利技术所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本专利技术并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本专利技术的技术方案得出的其它实施方式，同样属于本专利技术保护的范围。实施例1将A型和B型聚乙烯醇共125g加入1340ml去离子水中，A型聚乙烯醇的质量是聚乙烯醇总量的1-5％，持续搅拌并升温至90-98℃，并保温30-100min，将溶液降温至5-10℃，加入盐酸、投入正丁醛，盐酸与总聚乙烯醇的质量比为12-15:100，盐酸质量浓度35％，正丁醛与总聚乙烯醇的质量比为50-58:100，反应发生后，在2-3小时之内，升温至60-70℃，之后保温，加入氢氧化钠终止反应，之后进行水洗，先用35-45℃的热水洗5-6次，再加入少量氢氧化钠调节pH至10-13，保持0.5-1h，再用冷水洗3-8次，水洗后的聚乙烯醇缩丁醛树脂经脱水干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛树脂成品。其中，所述A型聚乙烯醇是分子量在20000-30000之间的聚乙烯醇；所述B型聚乙烯醇是分子量在70000-80000之间的聚乙烯醇。实施例2将A型和B型聚乙烯醇共105g加入1340ml去离子水中，A型聚乙烯醇的量是聚乙烯醇总量的5-10％，持续搅拌并升温至90℃以上，并保温30-100min，将溶液降温至5-10℃，加入盐酸、投入正丁醛，盐酸与总聚乙烯醇的质量比为12-15:100，盐酸质量浓度31％，正丁醛与总聚乙烯醇的质量比为50-58:100，反应发生后，在2-3小时之内，升温至60-70℃，之后保温，加入氢氧化钠终止反应，之后进行水洗，先用35-45℃的热水洗5-6次，再加入少量氢氧化钠调节pH至10-13，保持0.5-1h，再用冷水洗3-8次，水洗后的聚乙烯醇缩丁醛树脂经立信脱水干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛树脂成品。比较例1将A型和B型聚乙烯醇共132g加入1340ml去离子水中，A型聚乙烯醇的量是聚乙烯醇总量的1-5％，持续搅拌并升温至90-98℃，并保温30-100min，将溶液降温至12-15℃，加入盐酸、投入正丁醛，盐酸与总聚乙烯醇的质量比为12-15:100，盐酸质量浓度40％，正丁醛与总聚乙烯醇的质量比为50-58:100，反应发生后，在2-3小时之内，升温至60-70℃，之后保温，加入适量的氢氧化钠终止反应，之后进行水洗，先用35-55℃的热水洗5-6次，再加入少量氢氧化钠，调节pH至10-13，保持0.5-1h，再用冷水洗3-8次，水洗后的聚乙烯醇缩丁醛树脂经脱水干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛树脂成品。比较例2将A型和B型聚乙烯醇共125g加入1340ml去离子水中，A型聚乙烯醇的量是聚乙烯醇总量的5-10％，持续搅拌并升温至95℃以上，并保温60mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高流动性PVB树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)缩合反应：将A型聚乙烯醇和B型聚乙烯醇加入到去离子水中，搅拌升温到90℃以上，配制成浓度为8‑10％的溶液，其中，所述A型聚乙烯醇的质量占聚乙烯醇总量的1％‑10％，将该溶液降温到5‑15度，在催化剂盐酸的作用下慢慢加入正丁醛使之进行缩合反应，其中，盐酸与总聚乙烯醇的质量比为12‑15:100，盐酸质量浓度为31％‑40％，正丁醛与总聚乙烯醇的质量比为50‑58:100，反应发生后，在2‑3小时之内逐渐升温至60‑70℃，维持该温度1‑3小时，然后冷却至室温；(2)水洗：将所述冷却后的反应液输送至水洗釜，用35‑55℃水洗5‑6次，加入液碱溶液调节pH值至10‑13；(3)脱水、干燥：中和后的反应液，经离心机脱水后至含水率小于30％，随后通过气流干燥脱去余下水分，即制得所述PVB树脂成品。

【技术特征摘要】
1.一种高流动性PVB树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)缩合反应：将A型聚乙烯醇和B型聚乙烯醇加入到去离子水中，搅拌升温到90℃以上，配制成浓度为8-10％的溶液，其中，所述A型聚乙烯醇的质量占聚乙烯醇总量的1％-10％，将该溶液降温到5-15度，在催化剂盐酸的作用下慢慢加入正丁醛使之进行缩合反应，其中，盐酸与总聚乙烯醇的质量比为12-15:100，盐酸质量浓度为31％-40％，正丁醛与总聚乙烯醇的质量比为50-58:100，反应发生后，在2-3小时之内逐渐升温至60-70℃，维持该温度1-3小时，然后冷却至室温；(2)水洗：将所述冷却后的反应液输送至水洗釜，用35-55℃水洗5-6次，加入液碱溶液调节pH值至10-13；(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄佳慰，
申请(专利权)人：忠信清远光伏材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44