一种聚乙烯醇缩丁醛的制备方法技术

本发明专利技术涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)聚乙烯醇加入水中，升温至溶解，得到聚乙烯醇溶液；(2)在聚乙烯醇溶液中加入正丁醛，得到混合物A；(3)将催化剂分两次加入混合物A中，反应后得到PVB粗品；(4)将PVB粗品水洗至中性，加入碱，再进行二次水洗，离心、干燥后即得。本发明专利技术具有粘度低、粒径小、附着力高的优点。附着力高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种聚乙烯醇缩丁醛的制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料制备
，具体涉及一种聚乙烯醇缩丁醛的制备方法。

技术介绍

[0002]聚乙烯醇缩丁醛(Polyvinyl Butyral，简称PVB)，是由聚乙烯醇与丁醛在酸催化下缩合的产物。由于PVB分子含有较长支链，具有良好的柔顺性，玻璃化温度低，有很高的拉伸强度和抗冲击强度。PVB具有优良的透明度，良好的溶解性，很好的耐光、耐水、耐热、耐寒和成膜性。它含有的官能团可以进行乙酞基的皂化反应、羟基的醋化、磺酸化等各种反应，与玻璃、金属(尤其是铝)等材料有很高的粘接力。因此，在制造夹层安全玻璃、油墨、粘合剂、陶瓷花纸、铝箔纸、电器材料、玻璃钢制品、织物处理剂等领域得到了广泛应用，成为一种不可或缺的合成树脂材料。
[0003]油墨连接料，是印刷油墨的重要组成部分，是油墨的流体部分。印刷油墨的流变性、黏度、干燥性、成膜性以及印刷性能，主要取决于连接料。油墨中的固体成分依靠连接料的润湿作用能够在制造过程中被研细，依靠其黏度完成印刷过程的传递转移，在印刷品上依靠连结料的干燥成膜性使印迹形成光泽的牢度的墨膜而保护颜料。
[0004]因此，连接料是油墨的主要成分，是油墨的关键和核心，作为颜填料的载体，起着分散承载颜料，使颜填料和其他油墨助剂融合联结起来，形成均匀稳定的膏状油墨，给予油墨以适当的粘性、流动性和转印性能。
[0005]单独由干性油制成的油性连接料分子量小，固着速度慢，光泽不好，还容易与润版液发生乳化，所以，将树脂引入油墨的连接料中，连接料的各项性能得到了重大改善。现有技术中绝大部分的油墨都离不开树脂。
[0006]现有技术中普通的聚氨酯连接料对低极性基材表面附着力不佳，但是使用PVB作为连接料，可以有效改善油墨对一些表面基材附着牢度低的问题。因为PVB具有一定量的羟基，在陶瓷、木材、金属、塑料、纤维制品等表面都具有优良的附着力，可以使油墨很好地附着在承印物上。同时PVB树脂的透明度低，色号小，对油墨色彩的展现影响小，可以显著提高油墨的光泽度，使基材呈现出更鲜艳的颜色，提高产品的光泽度。
[0007]PVB树脂还具有较低的凝固点，作为连接料加入油墨使得油墨在使用期间，冬季储存期间难以冻结，扩大了油墨的应用范围，并且在低温下也具有流动性、流平性和良好的印刷要求。良好的耐水性结合优异的防粘连性，高流动性和优良的颜料润湿性使PVB树脂系列很适合做印刷油墨的连接料，而且PVB树脂还是环保型树脂，无臭无味，应用范围广泛。
[0008]但是油墨用PVB树脂要求有更加细腻均匀的外观和粒径，粘度更低，具有良好的流动性和适量的羟基以保证油墨的附着强度。目前生产PVB的工艺一般是一次性直接加入盐酸，开始低温反应的温度一般在10℃以上，且升温反应是一步到位，这样生产出来的PVB很难满足油墨的使用要求，这也是限制PVB应用于油墨领域的主要难题。因此，粒径小、粘度低，同时羟基比例合适的PVB树脂具有重要的开发、研究意义。
[0009]中国专利申请CN110343198A公开了一种PVB树脂材料及其制备方法和应用，制备方法包括向PVA中加入水升温至90～100℃至完全溶解；降温至45～55℃加入丁醛，然后再降温至8～15℃加入盐酸后保温0.4～0.8小时；升温至70～80℃保温1.8～2.2小时后降温至30℃以下；加入水进行搅拌后抽干，然后加入水浸泡，重复多次该操作直至检测无酸性、无氯根，升温至45～55℃后加入氢氧化钠使pH为8
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9，稳定处理4～6小时，降温水洗至检测无酸性、无氯根。采用本专利技术制备方法能够显著提高PVB树脂材料性能，最终制备的得到具有超白、防弹性能的PVB薄膜，其透明度高，机械性能好，具有良好的实际应用之价值。但是，该专利申请制备得到的PVB树脂粒径较大，粘度较高，且粒径不均匀，不适合在油墨中使用。
[0010]因此，开发一种能解决上述技术问题的聚乙烯醇缩丁醛的制备方法是非常必要的。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的是克服现有技术的不足而提供一种粘度低、粒径小、附着力高的聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，温度控制使用梯度升温反应，使反应体系在不同的温度梯度逐步反应；催化剂改为多次加入，防止树脂在缩合过程中过于剧烈和发生交联，导致树脂的颗粒变粗，粒径不均匀；应用在油墨中使油墨具有良好的流平性。
[0012]本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：
[0013]一种聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，包括如下步骤：
[0014](1)聚乙烯醇加入水中，升温至溶解，得到聚乙烯醇溶液；
[0015](2)在聚乙烯醇溶液中加入正丁醛，得到混合物A；
[0016](3)将催化剂分两次加入混合物A中，反应后得到PVB粗品；
[0017](4)将PVB粗品水洗至中性，加入碱，再进行二次水洗，离心、干燥后即得。
[0018]本专利技术中催化剂分多次加入，少量多次加入可控制反应速率，防止反应过快，导致树脂颗粒变粗。
[0019]优选地，所述聚乙烯醇缩丁醛，按照重量份数计，包括如下原料：聚乙烯醇30
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35份，正丁醛17
‑
20份和催化剂25
‑
28份。
[0020]优选地，所述聚乙烯醇的聚合度在500以下，醇解度在99％以上。
[0021]更优选地，所述催化剂为酸类催化剂。
[0022]更优选地，所述酸类催化剂为盐酸、硫酸和马来酸中的至少一种。
[0023]更优选地，所述盐酸的质量浓度为16
‑
20％。
[0024]优选地，步骤(1)中聚乙烯醇加入水中浸泡0.5h以上，升温至90
‑
98℃，溶解1.5
‑
2h，溶解后保温1.5
‑
2h，配制得到8
‑
11％的聚乙烯醇溶液。
[0025]优选地，步骤(2)中聚乙烯醇溶液降温至7
‑
10℃时加入正丁醛，加入的时间为5
‑
10min(即在5
‑
10min内加入正丁醛)，得到混合物A。
[0026]优选地，步骤(3)中混合物A降温至3
‑
6℃，2
‑
6min内加入部分催化剂，保温25
‑
40min后，加入剩余催化剂。
[0027]更优选地，步骤(3)中第一次加入1/4
‑
1/3总量的催化剂，第二次加入剩余催化剂。
[0028]优选地，步骤(3)中加完催化剂以后依次进行低温保温和高温保温，反应后得到PVB粗品；所述低温的温度为8
‑
12℃，所述高温的温度不超过35℃，优选为32
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35℃。
[0029]更优选地，步骤(3)中加完催化剂以后保温1
‑
1.5h，再在1
‑
1.5h内升温至8
‑
12℃，保温1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)聚乙烯醇加入水中，升温至溶解，得到聚乙烯醇溶液；(2)在聚乙烯醇溶液中加入正丁醛，得到混合物A；(3)将催化剂分两次加入混合物A中，反应后得到PVB粗品；(4)将PVB粗品水洗至中性，加入碱，再进行二次水洗，离心、干燥后即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中聚乙烯醇加入水中浸泡0.5h以上，升温至90
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98℃，溶解1.5
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2h，溶解后保温1.5
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2h，配制得到8
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11％的聚乙烯醇溶液。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中聚乙烯醇溶液降温至7
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10℃时加入正丁醛，加入的时间为5
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10min，得到混合物A。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中混合物A降温至3
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6℃，2
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6min内加入部分催化剂，保温25
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40min后，加入剩余催化剂。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中第一次加入1/4
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1/3的催化剂，第...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：忠信清远光伏材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：