一种耐热性PVB树脂及其制备方法技术

本发明专利技术属于高分子材料的技术领域，具体涉及一种耐热性PVB树脂，所述PVB树脂的组分中包括羟基苯甲醛类改性剂，所述羟基苯甲醛类改性剂选自含有1

【技术实现步骤摘要】
一种耐热性PVB树脂及其制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料的
，具体涉及一种耐热性PVB树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是工业化生产的聚乙烯醇缩醛类中最重要的一个产品，是由聚乙烯醇(PVA)和正丁醛反应所得的缩合物。PVB树脂有一定化学稳定性，具有优良的透明性，很好的耐酸碱性和耐寒性，较高的抗张强度和耐冲击性等。PVB树脂与金属、玻璃、木材、陶瓷、纤维制品等有良好的粘结力，所以在制造安全玻璃、涂料、粘合剂、陶瓷薄膜花纸、真空镀铝及工程塑料、电子电器材料方面均获得了广泛应用和迅速发展。
[0003]随着PVB树脂用途和需求不断扩大，PVB树脂合成工艺改进和配方优化是现今的主要任务。传统用于安全玻璃夹层的PVB树脂，其玻璃化转变温度较低，约70℃，长期使用温度低于60℃，这样的特性制约了PVB树脂的应用领域，因此合成耐热PVB树脂更是不可忽视。
[0004]传统提高PVB树脂耐热性的方法是通过提高树脂的聚合度/分子量来实现的，但这种方法的改善效果往往并不显著。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术的不足，提供了一种耐热性PVB树脂及其制备方法，使PVB树脂的耐热性显著提高。
[0006]本专利技术的目的通过下述技术方案得以实现：
[0007]一种耐热性PVB树脂，所述PVB树脂的组分中包括羟基苯甲醛类改性剂，所述羟基苯甲醛类改性剂选自含有1
‑
3个羟基取代的羟基苯甲醛类化合物。
[0008]在上述的一种耐热性PVB树脂中，羟基苯甲醛类化合物选自水杨醛、香草醛、2,4
‑
二羟基苯甲醛、3，4
‑
二羟基苯甲醛、2,5
‑
二羟基苯甲醛、3,5
‑
二羟基苯甲醛、2,6
‑
二羟基苯甲醛、间羟基苯甲醛、对羟基苯甲醛、5
‑
甲基水杨醛、3，4,5
‑
三羟基苯甲醛、4
‑
羟基
‑
3，5
‑
二甲基苯甲醛、2，4
‑
二羟基
‑3‑
甲基苯甲醛、3
‑
甲基
‑4‑
羟基苯甲醛、2
‑
甲基
‑4‑
羟基苯甲醛、2
‑
羟基
‑4‑
甲基苯甲醛、2
‑
羟基
‑3‑
甲基苯甲醛等，各化合物的结构如下表所示：
[0009][0010][0011]本专利技术的羟基苯甲醛类改性剂优选上述结构的改性剂，但不局限于上述结构。
[0012]在上述的一种耐热性PVB树脂中，所述PVB树脂以质量计，包括以下组分：
[0013]聚乙烯醇100份；
[0014]丁醛30
‑
50份；
[0015]羟基苯甲醛类改性剂5
‑
30份；
[0016]盐酸10
‑
20份；
[0017]液碱10
‑
20份；
[0018]去离子水800
‑
1200份；
[0019]抗氧剂0.2
‑
0.5份；
[0020]表面活性剂0.2
‑
0.5份。
[0021]优选的，在上述的一种耐热性PVB树脂中，所述聚乙烯醇的粘度为25
‑
55cps。
[0022]优选的，在上述的一种耐热性PVB树脂中，所述丁醛的纯度不低于99％，所述盐酸的浓度不小于30％，所述液碱的浓度为30％
‑
35％，所述液碱为氢氧化钠的水溶液。
[0023]在上述的一种耐热性PVB树脂中，所述表面活性剂选用本领域的常规表面活性剂，优选为十二烷基苯磺酸钠。
[0024]本专利技术还提供了一种耐热性PVB树脂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0025](1)将PVA 100份，抗氧剂0.2
‑
0.5份，去离子水800
‑
1200份，加入到反应釜中，开启搅拌，加热到90
‑
98℃溶解，得到PVA水溶液；
[0026](2)将步骤(1)中水溶液降温至35
‑
40℃，加入表面活性剂0.2
‑
0.5份；
[0027](3)将羟基苯甲醛类改性剂5
‑
30份溶解在有机溶剂中，同时继续将步骤(2)中溶液继续降温至20
‑
30℃，依次加入丁醛30
‑
50份、羟基苯甲醛类改性剂的溶液，充分搅拌混合均
匀；
[0028](4)将步骤(3)中溶液降温至10
‑
15℃，加入盐酸10
‑
20份充分混合搅拌均匀；
[0029](5)将步骤(4)体系升温至50
‑
65℃，并且保温2
‑
4h；
[0030](6)对步骤(5)中的反应物进行水洗、中和、离心、干燥后得到耐热性PVB树脂。
[0031]优选的，在上述的一种耐热性PVB树脂的制备方法中，所述步骤(5)中，升温速度控制在20
‑
30℃/h。
[0032]优选的，在上述的一种耐热性PVB树脂的制备方法中，所述步骤(3)中，有机溶剂需要与水具有互溶性，同时也是羟基苯甲醛类改性剂的良溶剂，优选自乙醇、异丙醇、四氢呋喃、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、丙二醇甲醚中的一种。
[0033]在上述的一种耐热性PVB树脂的制备方法中，所述反应釜具有平板挡板结构，挡板数量4块，分别在0，90，180，270
°
位置安装。
[0034]本专利技术提高PVB树脂耐热性的原理是：聚乙烯醇(PVA)与丁醛和羟基苯甲醛类改性剂混合缩醛，得到耐热PVB树脂。羟基苯甲醛类改性剂具有苯环结构，能够提高刚性及耐热性，同时其酚羟基结构自身也具有抗老化性，在合成反应结束后会保留在PVB分子结构中，起到耐老化作用。
[0035]本专利技术和现有技术相比，具有如下有益效果：
[0036]本专利技术对PVB树脂的化学结构进行优化改进，使其耐热性能够显著提高。本专利技术所制备的耐热性PVB树脂，其玻璃化转变温度可达到90～100℃，能够拓展PVB树脂在电子电器领域的应用，也使PVB树脂对工程塑料、热固性塑料进行改性加工成为可能。
具体实施方式
[0037]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但是这些实例并不限制本专利技术的范围。此外相关领域的普通技术人员对本专利技术做的任何改动，只要不脱离本专利技术的实质，都将等价落在本专利技术权利要求书所限定的范围内。
[0038]本专利技术实施例中所使用的试剂均为市售购买。
[0039]本专利技术实施例中的玻璃化转变温度检测方法是：温度程序设定，以10℃/min升温速度由室温升至1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐热性PVB树脂，其特征在于，所述PVB树脂的组分中包括羟基苯甲醛类改性剂，所述羟基苯甲醛类改性剂选自含有1
‑
3个羟基取代的羟基苯甲醛类化合物。2.根据权利要求1所述的一种耐热性PVB树脂，其特征在于，羟基苯甲醛类化合物选自水杨醛、香草醛、2，4
‑
二羟基苯甲醛、3,4
‑
二羟基苯甲醛、2,5
‑
二羟基苯甲醛、3,5
‑
二羟基苯甲醛、2,6
‑
二羟基苯甲醛、间羟基苯甲醛、对羟基苯甲醛、5
‑
甲基水杨醛、3，4,5
‑
三羟基苯甲醛、4
‑
羟基
‑
3，5
‑
二甲基苯甲醛、2,4
‑
二羟基
‑3‑
甲基苯甲醛、3
‑
甲基
‑4‑
羟基苯甲醛、2
‑
甲基
‑4‑
羟基苯甲醛、2
‑
羟基
‑4‑
甲基苯甲醛、2
‑
羟基
‑3‑
甲基苯甲醛。3.根据权利要求1所述的一种耐热性PVB树脂，其特征在于，所述PVB树脂以质量计，包括以下组分：聚乙烯醇 100份；丁醛 30
‑
50份；羟基苯甲醛类改性剂 5
‑
30份；盐酸 10
‑
20份；液碱 10
‑
20份；去离子水 800
‑
1200份；抗氧剂 0.2
‑
0.5份；表面活性剂 0.2
‑
0.5份。4.根据权利要求3所述的一种耐热性PVB树脂，其特征在于，所述聚乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁俊雅，汤贵平，孙宏坚，陈思远，谢怀玉，叶卫民，
申请(专利权)人：浙江德斯泰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：