【技术实现步骤摘要】
一种结晶提纯ε-己内酯的方法
本专利技术属于化工分离过程的工艺方法,具体地说,是涉及一种利用结晶工艺提纯ε-己内酯的方法。
技术介绍
ε-己内酯是一种重要的高分子聚合单体,也是一种良好的溶剂。目前在通过Baeyer-Villiger氧化反应来制备ε-己内酯的方法中,采用的氧化剂通常都是有机过酸如过氧甲酸、过氧乙酸、过氧苯甲酸等,对于工业应用而言存在潜在的安全隐患。而采用环境友好、安全的氧气/空气作为氧化剂,应用温和的仿生催化氧化技术制备ε-己内酯备受人们的关注。以醛类为助剂Baeyer-Villiger氧化合成己内酯的工艺中,如中国专利CN103450144A和CN103467434A,副产物有机羧酸的存在对后续分离提纯中ε-己内酯的稳定性影响严重,存在沸程差小,闪蒸难实现,精馏过程易造成塔釜有机羧酸的浓缩。有机羧酸如苯甲酸可以通过结晶的技术实现分离,因此,为了实现ε-己内酯合成工艺中ε-己内酯的纯化,通过条件温和、操作简单的工艺除去混合液中的有机羧酸,这对于实现ε-己内酯产业化具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种结晶提纯ε-己内酯的方法。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种结晶提纯ε-己内酯的方法,包括以下步骤:(1)溶析结晶:ε-己内酯和有机羧酸的混合溶液中,添加溶剂,静置,实现有机羧酸的溶析结晶;(2)优化结晶温度:通过控制结晶温度,促进有机羧酸结晶物析出,过滤,液相中为ε-己内酯和溶剂;(3)二次结晶:向结晶后母液中加入过量冷的溶剂,进行溶析、结晶出母液中的剩余有机羧酸,实现有机羧酸完全析出,纯化ε-己内酯;(4)精 ...
【技术保护点】
一种结晶提纯ε‑己内酯的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)溶析结晶:ε‑己内酯和有机羧酸的混合溶液中,添加溶剂,静置,实现有机羧酸的溶析结晶;(2)优化结晶温度:通过控制结晶温度,促进有机羧酸结晶物析出,过滤,液相中为ε‑己内酯和溶剂;(3)二次结晶:向结晶后母液中加入过量冷的溶剂,进行溶析、结晶出母液中的剩余有机羧酸,实现有机羧酸完全析出,纯化ε‑己内酯;(4)精馏:含有ε‑己内酯的油相通过精馏实现ε‑己内酯的分离,低沸点溶剂直接由塔顶蒸发循环回结晶使用,塔釜采出ε‑己内酯。
【技术特征摘要】
1.一种结晶提纯ε-己内酯的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)溶析结晶:ε-己内酯和有机羧酸的混合溶液中,添加溶剂,静置,实现有机羧酸的溶析结晶;(2)优化结晶温度:通过控制结晶温度,促进有机羧酸结晶物析出,过滤,液相中为ε-己内酯和溶剂;(3)二次结晶:向结晶后母液中加入过量冷的溶剂,进行溶析、结晶出母液中的剩余有机羧酸,实现有机羧酸完全析出,纯化ε-己内酯;(4)精馏:含有ε-己内酯的油相通过精馏实现ε-己内酯...
【专利技术属性】
技术研发人员:王结祥,纪红兵,周贤太,
申请(专利权)人:中山大学惠州研究院,
类型:发明
国别省市:广东,44
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