一种2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的分离提纯方法技术

技术编号:13376905 阅读:136 留言:0更新日期:2016-07-21 02:10
本发明专利技术公开了一种2‑(4‑乙基苯甲酰基)苯甲酸(简称BE酸)的分离提纯方法,采用盐酸水溶液为反萃剂,在一定温度下洗涤以氯苯为溶剂的合成BE酸的反应体系,洗涤完成后静置分液,将分离得到的有机相置于低温下冷却结晶,再经过离心,干燥得到纯度较高的BE酸晶体。本发明专利技术方法简单,易于操作,可以完全除去残留在氯苯中的三氯化铝,实现了BE酸的选择性析出,可以代替传统的蒸发工艺,且产品收率和纯度高,能耗较低,是一种理想的分离提纯BE酸的工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物分离提纯的
,尤其是涉及一种2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的分离方法。
技术介绍
2-乙基蒽醌(2-EAQ)是一种重要的有机合成中间体,是蒽醌法生产双氧水的载体,同时也是生产感光化合物,染料和降解树脂的重要原料,广泛应用于制造双氧水、还原染料、分散染料、活性染料等。目前国内外大型双氧水生产厂家都采用蒽醌法制造双氧水,2-乙基蒽醌的产量和质量极大程度上影响着双氧水制造及相关产业的发展。双氧水在北美造纸工业的年需求增长率为18%,欧州双氧水的年需求增长率为10%。随着亚太地区纸浆业的发展,需求在急剧增加,一些大公司纷纷到该地区投资建厂,开发市场。从长远看,发展双氧水的前景乐观,但必须优先发展2-乙基蒽醌的生产,蒽醌法生产双氧水大大降低了生产成本,耗电量仅为电解法的十分之一,是目前生产双氧水的主要方法,随着双氧水行业的快速增长,2-乙基蒽醌的需求量也会随之大幅增长。工业上主要使用苯酐法生产2-乙基蒽醌,首先以乙苯和苯酐为原料,氯苯为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑(4‑乙基苯甲酰基)苯甲酸的分离提纯方法,包括以下步骤:提供2‑(4‑乙基苯甲酰基)苯甲酸的反应溶液,所述2‑(4‑乙基苯甲酰基)苯甲酸以乙苯和苯酐为原料、氯苯为溶剂、三氯化铝为催化剂合成得到;采用盐酸水溶液为反萃剂洗涤所述2‑(4‑乙基苯甲酰基)苯甲酸的反应溶液;将所述洗涤后的料液静置分液,得到有机相;将所述有机相冷却结晶,得到2‑(4‑乙基苯甲酰基)苯甲酸晶体。

【技术特征摘要】
1.一种2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的分离提纯方法,包括以下步骤:
提供2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的反应溶液,所述2-(4-乙基苯甲酰基)
苯甲酸以乙苯和苯酐为原料、氯苯为溶剂、三氯化铝为催化剂合成得到;
采用盐酸水溶液为反萃剂洗涤所述2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的反应
溶液;
将所述洗涤后的料液静置分液,得到有机相;
将所述有机相冷却结晶,得到2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸晶体。
2.根据权利要求1所述的分离提纯方法,其特征在于:所述洗涤的过程
为:将所述2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的反应溶液与盐酸水溶液混合,在
40~90℃条件下搅拌30~60分钟。
3.根据权利要求1或2所述的一种2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的分离
提纯方法,其特征在于:所述盐酸水溶液的摩尔浓度为0.1~0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种2-(4-乙基...

【专利技术属性】
技术研发人员:丁溪锋刘志勇武昉王树忠闫福顺闫明生李雪萍
申请(专利权)人:北京恒石尚德科技有限公司石家庄东华金龙化工有限公司
类型:发明
国别省市:北京;11

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