本发明专利技术涉及一种缩聚型有机硅模塑料及其专用有机硅树脂的制备工艺。缩聚型有机硅模塑料由有机硅树脂、填料和添加剂，通过捏合，混炼，加热软化，冷却压片过程制得；其中有机硅树脂的制备工艺是将有机硅基本单体和有机硅特种单体混合后加入甲苯、水和醚类或酮类溶剂混合而成的混合溶剂中，在低温条件下共水解，经水洗，加改性剂和催化剂进行缩聚，最后真空下脱溶剂、冷却压片制得产品。本发明专利技术解决现有的有机硅树脂常温发黏，热收缩率偏高，粘结性稍差，软化点低，制备模塑料应用性差的问题。用本发明专利技术制得的有机硅树脂可以较好地应用于耐热、耐电弧、阻燃的模塑料制备，从而使这种模塑料能广泛应用于航空、航天、电子电器、仪器、医疗卫生等部门。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种縮聚型有机硅模塑料及其专用有机硅树脂的制备工艺。技术背景作为半导体元件的塑封材料，过去曾出现过有机硅灌封树脂，采取传统的 溶液型有机硅树脂合成工艺，使用通用的有机硅单体，具体流程如图1所示， 这种硅树脂的缺点是常温下发黏，应用中有开裂现象，热收縮率偏高，粘接性 能稍差，软化点低，虽然曾经出现过灌封料，加热流注，高温固化，但是效果 不佳。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是解决现有的硅树脂常温下发黏，用作半导体 塑封材料应用中有开裂现象，热收缩率偏高，粘接性能稍差，软化点低的技术 问题，本专利技术提供一种耐高温、耐电弧性能良好的縮聚型有机硅模塑料，为此 还要提供用于生产这种模塑料的耐高温、耐电弧固体片状或无定形粉状的縮聚 型有机硅模塑料专用有机硅树脂的制备工艺。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是 一种縮聚型有机硅模塑料， 它是将有机硅树脂和作为添加剂的调料、颜料、催化剂和脱模剂通过捏合、混 炼、加热软化、冷却压片制得的，这种模塑料的热变形温度〉30(TC，热失重<2.5%，玻璃化温度〉160。C，耐电弧〉200s。为了制得上述性能良好的縮聚型有机硅模塑料，对于原料之一的有机硅树 脂的制备进行改进在配料上进行分子设计，应用特殊单体减少热膨胀性，防 止应力开裂现象；在縮聚过程中，加入改性剂，以满足市场不同需求。作为縮聚型有机硅模塑料专用有机硅树脂的制备工艺，具有如下工艺步骤a. 单体原料有机硅基本单体二甲基二氯硅烷，纯度99.9%，它是有机硅聚硅氧烷链的主导骨架； 一甲基三氯硅垸，纯度>99%，它是有机硅多枝叉结构的主要成分；二苯基二氯硅烷，纯度>99%，它是有机硅耐高温材料的主要贡献单体，是有机硅具有耐高温和固化性能，具有相容性能的主要单体； 一苯基三氯硅烷 纯度〉99%，它是有机硅材料体形交联的主要单体；有机硅基本单体由上述四种单体组成。有机硅特种单体含双键的有机硅单体，纯度>99%;含酯基功能有机硅偶联剂，纯度>99%;含环氧基功能有机硅偶联剂，纯度>99%;含丙烯酰基有机硅大单体，纯度>99%;含胺基功能有机硅偶联剂，纯度>99%;有机硅特种单体由上述五种单体中的一种或几种组成。b. 将上述各有机硅单体充分混合后加入甲苯，水，醚类或酮类溶剂中，其中有机硅基本单体四种配比投料是控制有机基团和硅原子的比例R/Si在1. l 1.4之间，有机硅特种单体的投料量为有机硅基本单体质量的20 40%，用水量 为总有机硅单体质量的3 4倍，甲苯溶剂用量为总有机硅单体质量的2 3倍， 醚类或酮类溶剂用量为总有机硅单体质量的1 1. 5倍；在温度低于25"的条件 下共水解，经水洗，加入用量为总有机硅单体质量0.5 1%的催化剂和用量为 总有机硅单体质量10 30%的改性剂进行縮聚，最后真空度为lkpa的条件下脱 溶剂、冷却压片制得产品。作为优选，所述的有机硅基本单体四种配比投料是控制有机基团和硅原子 的比例R/Si以1. 2 1.3为佳；有机硅特种单体的投料量为有机硅基本单体质量 的20 25%;用水量为总有机硅单体质量的3倍；甲苯溶剂用量为总有机硅单体质量的2倍；醚类或酮类溶剂用量为总有机硅单体质量的1. 5倍。作为优选，所述的醚类或酮类溶剂为乙二醇丁醚、异丁酮、甲乙酮或甲基 异丁酮的一种。作为优选，所述的作为縮聚型有机硅模塑料专用原料的有机硅树脂的制备工艺，其特征在于所述的温度低于25"C条件下共水解，以1(TC为佳。作为优选，所述的催化剂为锂盐，有乙酸锂、硫酸锂；锌盐，有环烷酸锌、 乙酸锌；钴盐，有环烷酸钴；锡盐，有乙酸亚锡、月桂酸丁基锡；应用时选择 上述任一盐类中具体的一种物质作为催化剂。作为优选，所述的催化剂用量为总有机硅单体质量的0. 5%为佳。 作为优选，所述的改性剂有二羟基二苯基硅烷，纯度>99%;双酚A改性 有机硅低聚物，纯度>99%;丙烯酸接枝有机硅单体，纯度〉99%或低分子环 氧改性有机硅低聚物，纯度〉99%。应用时选择上述物质的一种。加入改性剂 的不同，可以提高产品玻璃化温度或提高产品与填料的相容性。作为优选，所述的改性剂用量为总有机硅单体质量的10%为佳。 本专利技术的有益效果是调节有机硅基本单体的配方，研究了甲基基团、苯 基基团在有机硅聚硅氧烷结构中的作用，各种基团其数量的多少，所处的位置 对材料性能的影响，设计了具有较多线性螺旋状的结构，又有梯形结构的高分 子骨架，使它既不形成凝胶，又有较高的软化温度；利用具有特殊功能基团单 体参与水解反应，使高分子的结构上具有许多特殊的活性基团，它们在特定催 化剂条件下反应形成体型结构。改性剂起的作用有两个 一是降低凝胶作用， 使固体树脂具有后固化活性。二是提高树脂与填料的相容性；在水解中加入酮 类或醚类溶剂，主要是缓和水解反应过度，防止产生凝胶；控制反应条件，在 较低的温度下水解，既降低了反应速度，又防止过早交联，同时控制了水解的时间，以保证反应速度趋于缓和，根本目的是控制反应条件，得到有一定反应 功能，又不产生凝胶的固体有机硅树脂。由于这种硅树脂的无毒，可以在许多场合代替酚醛树脂用于压制石墨制品、 炭黑、云母制品和其它日用、医用制品，由于无溶剂，制品不会有气孔，不仅 有很好的经济效益，而且有社会效益，改善环境。有机硅模塑料是这种固态有机硅树脂与填料、添加剂塑炼而成，可利用常 用的热固性模塑料加工方案采用模塑、传递、模压等方法成型，根据不同的应 用，可以选择不同的成型方法，具有广泛适用性。这种有机硅树脂耐高温、耐电弧的优势使得有机硅模塑制品可以在耐热、 耐电弧、阻燃和利于加工等方面具有优势，广泛应用于航空、航天、电子电器、 仪表、医疗卫生等部门。附图说明图1是传统的溶液型有机硅考具体实施方式实施例一a.原材料成分配比按质量计一甲基三氯硅烷 二甲基二氯硅烷 一苯基三氯硅烷 酯基功能有机硅偶联剂指合成工艺的流程图。纯度〉99% 纯度99. 9% 纯度>99% 纯度>99%60份 60份 120份 90份b.将上述各有机硅单体充分混合后加入800份甲苯、1000份水、360份乙 二醇丁醚溶剂中，在温度l(TC的条件下共水解，经水洗，加400份二羟基 二苯基硅烷作为改性剂、1.8份环烷酸钴作为催化剂进行縮聚，最后真空度 为lkpa的条件下脱溶剂、冷却压片制得产品。制得产品性能适用于做模塑料，耐热和耐电弧性良好，但热弹性稍高，膨 胀系数较大。实施例二a.原材料成分配比按质量计一甲基三氯硅烷纯度〉99%120份二甲基二氯硅烷纯度99. 9%60份一苯基三氯硅烷纯度〉99%180份二苯基二氯硅烷纯度〉99%60份含双键有机硅单体纯度〉99%40份丙烯酰基有机硅大单体纯度〉99%160份b.将上述各有机硅单体充分混合后加入1200份甲苯、1800份水、600份甲 乙酮溶剂中，在温度l(TC的条件下共水解，经水洗，加660份双酚A改性 有机硅低聚物作为改性剂、6份环垸酸钴作为催化剂进行縮聚，最后真空度 为lkpa的条件下脱溶剂、冷却压片制得产品。制得产品性能颇好，但固化速度太快，很容易凝胶。 实施例三a.原材料成分配比按质量计一甲基三氯硅烷 纯度>99%二甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种缩聚型有机硅模塑料，它是将有机硅树脂和作为添加剂的调料、颜料、催化剂和脱模剂通过捏合，混炼，加热软化，冷却压片制得的，其特征在于：缩聚型有机硅模塑料的热变形温度＞３００℃，热失重＜２．５％，玻璃化温度＞１６０℃，耐电弧＞２００ｓ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡孟进，王亚维，
申请(专利权)人：胡孟进，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。