室温固化性聚有机硅氧烷组合物，其以下述成分作为必须成分：（Ａ）两末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷，和（Ｂ）两末端用二烷氧基单有机甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷组成的聚有机硅氧烷；（Ｃ）式（１）所示的单末端三有机氧基聚有机硅氧烷固化剂；（Ｄ）式（２）所示的有机三烷氧基硅烷；（Ｅ）二氧化硅粉；（Ｆ）钛螯合物催化剂。根据本发明专利技术，能够得到固化前的组合物为低粘度，固化后的特性体现出高密合性，由于这些特性的均衡而产生了优异的剥离性，而且保存性也良好的固化物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及室温下固化而成为有机硅弹性体的聚有机硅氧烷组合物，具体地说，涉及固化前的组合物为低粘度，固化后的物性优异，特别是为高拉伸，并且形成从与基材的密合面的剥离性优异的固化物，而且保存性良好的室温固化性聚有机硅氧烷组合物和使用了该组合物作为电极涂敷材料的平板显示装置。
技术介绍
利用湿气进行交联的固化性有机聚硅氧烷组合物，其容易利用，而且耐热性、粘接性、电特性优异，已在建材用的密封材料、电气电子领域、输送机领域的粘接剂等各种领域中利用。 该固化性聚有机硅氧烷组合物在电气电子领域中多用于电极、电路基板的涂敷，需要固化前的组合物为低粘度，并且固化后固化物与基材的粘接性优异。但是，近年来在LCD板的电极涂敷领域，为了对完成的LCD板进行修理等，有时需要将固化物从与基材的粘接面除去、剥离，此时要求固化物不残留在基材表面而进行界面剥离。 为了解决该问题，特开2005-082734号公报(专利文献1)中，使用两末端用二烷氧基单有机甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷或两末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷作为基础聚合物，通过向其选择组合不含有硅烷醇基、三烷氧基和二烷氧基的聚有机硅氧烷、作为填充剂的表面处理过的二氧化硅、作为交联剂的2官能的烷氧基硅烷或其部分水解缩合物以及钛螯合物催化剂，实现了密合性和剥离性两者。 但是，根据本专利技术人的追试，根据上述专利文献1的技术，虽然在某种程度上得到密合性和剥离性优异的组合物，但确认在固化物表面从固化物中析出不含有硅烷醇基、三烷氧基和二烷氧基的聚有机硅氧烷。此外，由于含有作为交联剂的2官能的烷氧基硅烷或其部分水解缩合物，因此固化物的交联密度增大，为低拉伸，剥离时固化物断裂，剥离性不能满足需要。 专利文献1特开2005-082734号公报
技术实现思路
本专利技术鉴于上述情况而提出，目的在于提供固化前的组合物为低粘度，固化后的物性优异，特别是为高拉伸，并且形成从与基材的密合面的剥离性优异的固化物，而且保存性良好的室温固化性聚有机硅氧烷组合物和使用了该组合物作为电极涂敷材料的平板显示装置。 本专利技术人为了解决上述问题，在先在特愿2006-055805号中，提出了使用两末端用二烷氧基单有机甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷和/或两末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷作为基础聚合物，通过向其选择组合单末端三有机氧基聚有机硅氧烷固化剂、作为填充剂的表面处理过的二氧化硅和钛螯合物催化剂，实现密合性、剥离性的提高。根据该提案，可以提供固化前的组合物为低粘度，固化后的物性优异，特别是高拉伸，并且形成从与基材的密合面的剥离性优异的固化物的室温固化性聚有机硅氧烷组合物，但对于保存稳定性，希望进一步提高。 因此，本专利技术人进一步进行了研究，结果发现将两末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷和两末端用二烷氧基单有机甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷并用作为基础聚合物，组合单末端三有机氧基聚有机硅氧烷和有机三烷氧基硅烷作为交联剂是极其有效的，从而完成了本专利技术。 即，本专利技术涉及室温固化性聚有机硅氧烷组合物以及使用了该组合物作为电极涂敷材料的平板显示装置，该室温固化性聚有机硅氧烷组合物的特征在于，以下述成分作为必须成分 (A)25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s、两末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷5～95质量％，和 (B)25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s、两末端用二烷氧基单有机甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷95～5质量％组成的聚有机硅氧烷100质量份； (C)下述通式(1)所示的单末端三有机氧基聚有机硅氧烷固化剂1～50质量份， (式中，R1、R2和R3为1价的饱和烃基，X表示氧原子或2价烃基，n为使25℃下的粘度为0.005～100Pa·s、优选小于使用的(A)和(B)成分的粘度的正数)； (D)下述通式(2)所示的有机三烷氧基硅烷0.2～50质量份， (式中，R4为1价烃基，R5为烷基或烷氧基取代的烷基)； (E)比表面积为50m2/g以上的二氧化硅粉1～50质量份； (F)钛螯合物催化剂0.1～15质量份。 本专利技术中，通过并用(A)成分、(B)成分这样的末端3官能和2官能的聚合物，体现出适度的橡胶强度，通过将它们与单末端3官能的有机氧基硅氧烷交联剂(C)和有机三烷氧基硅烷交联剂(D)以及二氧化硅粉(E)配合，固化前的组合物为低粘度，固化后的特性体现出高密合性，得到由于这些特性的均衡而产生了优异的剥离性，而且保存性也良好的固化物。 具体实施例方式 本专利技术中使用的(A)、(B)成分的聚有机硅氧烷成为本组合物的基础聚合物，将(A)两末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷和(B)两末端用二烷氧基单有机甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷以(A)成分5～95质量％、(B)成分95～5质量％，更优选(A)成分10～90质量％、(B)成分90～10质量％进行配合。如果(A)成分不足5质量％，从基材的界面剥离性差，如果超过95质量％，伸长降低。该聚二有机硅氧烷的制造方法众所周知，可以列举例如使分子链两末端具有氢化甲硅烷基的聚二有机硅氧烷和四烷氧基硅烷或烷基三烷氧基硅烷进行缩合反应的方法、使分子链两末端具有烯基甲硅烷基的聚二有机硅氧烷和三烷氧基硅烷或烷基二烷氧基硅烷进行加成反应的方法。 在(A)、(B)成分中，对于末端结构以外并无特别限定，可以是通常的直链状的聚二有机硅氧烷等固化而形成弹性体的聚二有机硅氧烷，作为与硅原子结合的取代基，可以列举烷基、环烷基、烯基、芳基等碳数1～8的1价烃基、这些1价烃基的氢原子的部分或全部被卤素原子取代的氯甲基、三氟甲基等卤代烃基等。 (A)成分在25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s，优选为0.2～100Pa·s。如果低于0.1Pa·s，橡胶为低拉伸而变脆，界面剥离性变差。此外，如果高于1000Pa·s，为高粘度，操作性变差。再者，在本专利技术中，粘度为采用旋转粘度计测定的粘度值。 (B)成分在25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s，优选为0.2～100Pa·s。如果低于0.1Pa·s，橡胶为低拉伸而变脆，界面剥离性变差。此外，如果高于1000Pa·s，为高粘度，操作性变差。 在这种情况下，更优选使用下述式(3)所示的聚有机硅氧烷作为(A)成分，使用下述式(4)所示的聚有机硅氧烷作为(B)成分。 在这种情况下，R11、R13为彼此相同或不同的碳数1～4的烷基，特别优选甲基、乙基。R12、R14、R15为彼此相同或不同的碳数1～8的甲基、乙基等烷基，苯基等芳基等的1价烃基，这些1价烃基的氢原子的1个以上被卤素原子取代的卤代1价烃基，特别优选R14为烷基。a为使式(3)的聚有机硅氧烷在25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s的数，b为使式(4)的聚有机硅氧烷在25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s的数。 再者，(A)成分和(B)成分的粘度，两者谁高都可以，而且可以相同，但优选(B)成分为高粘度。 本专利技术中使用的(C)成分为单末端三有机氧基聚有机硅氧烷，是使固化物的伸长提高的成分，用下述式(1)表示。 (式中，R1、R2和R3为1价的饱和烃基，X表示氧原子或2价烃基，n为使25℃本文档来自技高网...
【技术保护点】
室温固化性聚有机硅氧烷组合物，其含有： （Ａ）２５℃下的粘度为０．１～１０００Ｐａ.ｓ、两末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷：５～９５重量％，和 （Ｂ）２５℃下的粘度为０．１～１０００Ｐａ.ｓ、两末端用二烷氧基单有机甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷：９５～５重量％组成的聚有机硅氧烷混合物１００重量份； （Ｃ）下述通式（１）所示的单末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷固化剂：１～５０重量份， ＊＊＊ （１） 式中，Ｒ↑［１］、Ｒ↑［２］和Ｒ↑［３］独立地为１价的饱和烃基，Ｘ为氧原子或２价烃基，ｎ为使聚有机硅氧烷固化剂在２５℃下的粘度为０．００５～１００Ｐａ.ｓ的正数； （Ｄ）下述通式（２）所示的有机三烷氧基硅烷：０．２～５０重量份， ＊＊＊ （２） 式中，Ｒ↑［４］为１价烃基，Ｒ↑［５］为烷基或烷氧基取代的烷基； （Ｅ）比表面积为５０ｍ↑［２］／ｇ以上的二氧化硅粉：１～５０重量份；和 （Ｆ）钛螯合物催化剂：０．１～１５重量份。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：上野方也，木村恒雄，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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