4‑氨基‑6‑特丁基‑3‑甲硫基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮的合成方法技术

本发明专利技术公开一种4‑氨基‑6‑特丁基‑3‑甲硫基‑1，2，4‑三嗪‑5(4H)‑酮的催化合成方法：向溶解釜中依次投入工艺水、片碱、三嗪酮和催化剂在搅拌条件下至完全溶解；将物料转入合成釜中，在搅拌条件下向合成釜中通入溴甲烷，制备得到嗪草酮，反应结束后体系保温0.5～1h；向反应釜中通入氮气吹出多余的溴甲烷，同时将合成釜内温度升高至48～55℃，保温0.5～1.5h；将物料进行冷却、洗涤、抽滤后得到嗪草酮。本发明专利技术提供的方法具有催化剂添加量小，且没有毒副作用，一方面降低了原料投入成本以及产品溶剂回收的后处理工艺成本；另一方面该催化剂用量较少，相比于甲醇，避免了易爆炸的危险性，提高了生产过程的安全系数。

4 amino 6 butyl 3 methylthio 1,2,4 three in 5 (4H) ketone synthesis method

The invention discloses a 4 amino 6 butyl 3 methylthio 1, 2, 4, three in 5 (4H) catalytic synthesis method of ketone to dissolve kettle in turn into the process water, caustic soda, three buprofezin and the catalyst to completely dissolve in stirring condition; the material into the reactor, under the stirring condition to the synthesis reactor pass into methyl bromide, prepared by metribuzin, after the end of the reaction system holding 0.5 ~ 1H; to the reactor into nitrogen gas blowing bromide excess, while the temperature of the synthesis reactor increased to 48 to 55 DEG C, insulation 0.5 ~ 1.5h; the material for cooling, washing, filtration after metribuzin. The method provided by the invention has small amount of catalyst, and no toxic side effects, while reducing the cost of raw materials and products of solvent recovery and postprocessing process cost; on the other hand, the amount of catalyst is less than methanol, to avoid the risk of explosive, improve the safety factor of the production process.

【技术实现步骤摘要】
4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的合成方法
本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种内吸性除草剂4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的催化合成方法。
技术介绍
4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮又称嗪草酮，是一种内吸选择性除草剂，主要通过农作物的根吸收，被广泛用于番茄、大豆、马铃薯、玉米、苜蓿、甘蔗等作物上用以防除多种杂草，因其具有高效、低毒的特性，因此被科研工作者广泛研究。目前嗪草酮的制备基本是以甲醇为催化剂，在片碱性条件下，以4-氨基-6-特丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(三嗪酮)和溴甲烷为原料合成得到。但是在此制备工艺中，因其需要使用大量的甲醇，一方面提高了原料以及溶剂回收成本；另一方面，因甲醇易挥发且沸点较低，在生产过程中存在爆炸的危险，即采用甲醇作催化剂增加了生产过程的危险系数；此外，由于溴甲烷不易溶于水，导致反应比较缓慢，致使原料三嗪酮转化率不高；而且由于反应体系中的氧气不能除去，导致合成中溴的游离，进一步影响了产品的色泽，造成产品品质不过关、增加后处理操本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4‑氨基‑6‑特丁基‑3‑甲硫基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮(II)的催化合成方法，其特征在于具体包括如下步骤：

【技术特征摘要】
1.一种4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(II)的催化合成方法，其特征在于具体包括如下步骤：(1)向溶解釜中依次投入工艺水、片碱、4-氨基-6-特丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(I)和催化剂在搅拌条件下至完全溶解，所述催化剂为聚乙二醇(PEG)、壬基酚聚氧乙烯醚或乙二醇二甲醚中的一种或几种；(2)将步骤(1)中物料转入合成釜中，合成釜中温度控制为20～28℃，在搅拌条件下向合成釜中通入溴甲烷，控制溴甲烷通入的前半程速度为10.～1.5kg/min；后半程通入速度为0.5～0.8kg/min，溴甲烷通入过程中控制体系pH为8.5～9；此过程中4-氨基-6-特丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(I)与溴甲烷在催化剂条件下发生反应，制备得到4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(II)，反应结束后体系保温0.5～1h；(3)向反应釜中通入氮气吹出多余的溴甲烷，同时将合成釜内温度升高至48～55℃，保温0.5～1.5h；(4)将步骤(3)中物料进行冷却、洗涤、抽滤后得到4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(II)。2.根据权利要求1所述的4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(II)的催化合成方法，其特征在于：步骤(1)中还加入除氧剂。3.根据权利要求2所述的4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(II)的催化合成方法，其特征在于：所述除氧剂为亚硫酸盐或肟或水合肼中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(II)的催化合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚学林，刘志勇，朱鹏，程威，
申请(专利权)人：江苏剑牌农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32