一种锆合金包壳管材制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种锆合金包壳管材制备工艺，解决了现有技术中未见有适用于N36锆合金成品包壳管材制备工艺报道的问题。本发明专利技术包括(1)N36锆合金经过熔炼、锻造、淬火后制成挤压锭；(2)挤压锭热挤压成外径为71～79mm、内径为40～50mm的管坯；(3)管坯第一道次轧制成外径为50～60mm、壁厚为10～11.5mm的管坯，轧制后退火；(4)再进行3～4道次冷轧，最后制成包壳管材，相邻两道次冷轧之间进行中间退火；(5)包壳管材最终去应力退火或最终再结晶退火后制成成品管材。本发明专利技术具有工艺稳定、成品率高等优点，且制备出的管材具有抗腐蚀性能、拉伸性能、爆破性能、织构、CSR等性能非常优异的优点。

Process for preparing zirconium alloy cladding tube

The invention discloses a preparation process of a zirconium alloy cladding pipe, and solves the problem that the prior art is not suitable for reporting the preparation process of the N36 zirconium alloy finished shell tube. The present invention includes (1) N36 zirconium alloy after smelting, forging, quenching made after extrusion ingot; (2) extrusion ingot hot extrusion into an outer diameter of 71 ~ 79mm, 40 ~ 50mm inside diameter of tube blank; (3) the first is rolled into a tube outer diameter of 50 ~ 60mm, the wall thickness is 10 ~ 11.5mm billet, rolling after annealing; (4) to 3 ~ 4 times of cold rolling, finally made of cladding tubes, intermediate annealing between two adjacent pass cold rolling; (5) cladding tubes to stress annealing or final recrystallization annealing after the finished tube. The invention has the advantages of stable process, high yield, etc., and the prepared pipe has the advantages of excellent corrosion resistance, tensile property, bursting property, texture and CSR performance.

【技术实现步骤摘要】
一种锆合金包壳管材制备工艺
本专利技术涉及核裂变反应堆燃料组件结构材料的加工
，具体涉及一种锆合金包壳管材制备工艺。
技术介绍
燃料元件锆合金包壳在堆内使用的安全性和可靠性对保证反应堆安全运行至关重要。燃料元件在堆内处于中子辐照、高温、高压冷却介质冲刷等极端苛刻的工况环境中，会使锆合金包壳性能退化，甚至导致失效。通常，在轻水堆中发生燃料元件包壳失效的主要原因有：水侧腐蚀、氢脆、蠕变、疲劳、辐照损伤等，其中，水侧腐蚀是导致燃料元件失效的主要因素。早期的锆合金包壳材料主要有Zr-2、Zr-4合金，前者主要用于压水堆，后者主要用于沸水堆，这两种合金为ASTM标准Zircaloy合金，随着反应堆中燃料燃耗加深以及运行条件的变化，相应需要研制出性能更好的锆合金包壳材料，改进锆合金的加工工艺与开发新合金是包壳材料研制的两个重要方面，缺一不可。国际上持续开展了锆合金包壳材料制备工艺及性能研究，如采用不同工艺制备Zr-4合金、ZIRLO合金、E635合金、M5合金包壳管材等。通过不同合金的工艺对比可知：核反应堆用包壳管材的性能与合金成分及制备工艺密切相关。目前，国内外主要开展了热处理工艺参数对锆合金包壳管材性能的影响，但是有关合金成分、变形工艺、热处理工艺对其性能影响机制尚不统一，尤其针对Zr-Sn-Nb系合金包壳管材的制备工艺研究未见系统报道。而现有技术中也未见有适用于N36锆合金成品包壳管材制备工艺报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：现有技术中未见有适用于N36锆合金成品包壳管材制备工艺报道的问题，目的在于提供了一种适用于N36锆合金的锆合金包壳管材制备工艺。本专利技术通过下述技术方案实现：一种锆合金包壳管材制备工艺，包括：(1)N36锆合金经过熔炼、锻造、淬火后制成挤压锭；(2)挤压锭热挤压成外径为71～79mm、内径为40～50mm的管坯；(3)管坯第一道次轧制成外径为50～60mm、壁厚为10～11.5mm的管坯，轧制后退火；(4)再进行3～4道次冷轧，最后制成包壳管材，相邻两道次冷轧之间进行中间退火；(5)包壳管材最终去应力退火或最终再结晶退火后制成成品管材。N36锆合金是我国自主开发的、可满足压水堆高燃耗长燃料循环使用要求的燃料组件用新型锆合金，其名义成分为Zr-1Sn-1Nb-0.3Fe，按本
类别分类属于Zr-Sn-Nb系合金，合金中除Sn、Nb合金元素外，还含有Fe、O等其它合金元素。现有技术中并没有公开采用N36锆合金制备包壳管材的报道，为了能有效利用N36锆合金制备出包壳管材，本专利技术提供了具体的制备工艺，但在生产过程中存在内表面裂纹或端头易开裂的现象，导致成品率较低。专利技术人研发过程中发现，通过控制每道次变形量能有效解决内表面裂纹或端头易开裂的问题，因而，在制备工艺中，本专利技术通过选择合适的道次变形量，进而达到了提高成品率的目的。并且，本专利技术通过每道次变形量的控制和步骤的优化组合后，不仅仅能有效适用于N36锆合金成品包壳管材制备，使工艺稳定性好、成品率高。而且还能有效使第二相细小均匀弥散分布，提高包壳管材的综合性能，效果十分显著。进一步，所述步骤(1)的具体步骤为：在真空自耗电弧炉上进行N36锆合金的三次熔炼，制备出成品N36锆合金铸锭；然后在1000～1150℃条件下将铸锭锻造成外径为180～200mm的棒坯，分切成400mm～600mm长的棒料；将棒料放在1000～1150℃条件下进行均匀化加热保温处理，保温5min～240min后水淬，冷却后的棒料加工成外径为175～195mm的挤压锭。所述步骤(2)的具体步骤为：采用玻璃涂层包覆挤压锭，然后通过加热使挤压锭加热至560～680℃，保温5min～180min，然后进行挤压，挤压速度控制在≤10mm/s，挤压比控制在6～12，挤压成外径为71～79mm、内径为40～50mm的管坯。所述步骤(3)中第一道次轧制的变形量控制在45％～75％，减壁减径比控制在1.2～1.5。所述步骤(4)中每道次冷轧变形量控制在60％-85％，最终道次的冷轧减壁减径比不低于1.2。减壁减径比为相对减壁量与相对减径量的比值。所述步骤(4)和(5)中，累计退火参数A为8.08×10-21h～1.45×10-18h，退火后成品管材中第二相平均尺寸小于100nm；其中累计退火参数A的计算公式为：A＝∑tiexp(-Q/RTi)，ti为β相淬火后的退火时间变量，Ti为β相淬火后的温度变量，Q为激活能，R为气体常数，Q/R＝40000K。因累计退火参数A的计算公式属于现有技术，在此不再赘述。所述步骤(3)中第一道次轧制后的退火温度为540℃～650℃；所述步骤(4)的中间退火的温度为540℃～650℃；所述步骤(5)中的最终去应力退火的温度为400℃～500℃，最终再结晶退火的温度为540℃～650℃。由于通过现有技术中不同合金的工艺对比得知：核反应堆用包壳管材的性能与合金成分及制备工艺密切相关，不同的工艺参数对成品的性能具有重要影响，适用于其中一种合金材料的管材制备工艺并不适用于另一种合金材料。因而，现有技术中的其他类型的锆合金包壳材料制备工艺并不能很好地适用于本专利技术所述的N36锆合金包壳材料的制备。通过本专利技术方法中上述工艺参数的优化后，该方法所制备的N36锆合金包壳管材具有显微组织均匀，晶粒细小，第二相粒子细小、弥散均匀分布等优点，如图1所示。并且，本专利技术方法制备的N36锆合金包壳管材抗腐蚀性能、拉伸性能、蠕变性能、爆破性能、织构、CSR等性能优异；本专利技术制备的N36锆合金包壳管材应用到堆内时具有良好的抗腐蚀、蠕变性能、辐照生长性能。更进一步，所述均匀化加热保温处理的方式为：在1000～1150℃进行感应加热，保温5min～20min；或在1000～1150℃条件下进行电阻炉加热，保温100min～240min。所述挤压锭的加热方式有两种，一种是采用感应加热至600～680℃，保温5min～20min；另一种是采用电阻炉进行加热至600～680℃，保温120min～180min。优选地，所述步骤(5)中的成品管材进行精整，精整包括：矫直处理、喷砂处理、抛光处理。所述矫直处理后，成品管材的直线度≤0.25mm/300mm；喷砂处理后，成品管材的内径去除量在2～10μm；抛光处理后，成品管材的外径去除量在5～20μm。本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：1、本专利技术工艺稳定性好、成品率高；2、本专利技术制备的N36锆合金成品包壳管材显微组织均匀，晶粒细小，第二相粒子细小、弥散均匀分布；3、本专利技术制备的N36锆合金成品包壳管材抗腐蚀性能、拉伸性能、爆破性能、织构、CSR等性能优异；4、本专利技术制备的N36锆合金成品包壳管材在堆内具有良好的抗腐蚀、蠕变性能、辐照生长性能。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术实施例的限定。在附图中：图1为本专利技术制备的N36锆合金成品在不同倍数下的显微组织特征图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1一种锆合金包壳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，包括：(1)N36锆合金经过熔炼、锻造、淬火后制成挤压锭；(2)挤压锭热挤压成外径为71～79mm、内径为40～50mm的管坯；(3)管坯第一道次轧制成外径为50～60mm、壁厚为10～11.5mm的管坯，轧制后退火；(4)再进行3～4道次冷轧，最后制成包壳管材，相邻两道次冷轧之间进行中间退火；(5)包壳管材最终去应力退火或最终再结晶退火后制成成品管材。

【技术特征摘要】
1.一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，包括：(1)N36锆合金经过熔炼、锻造、淬火后制成挤压锭；(2)挤压锭热挤压成外径为71～79mm、内径为40～50mm的管坯；(3)管坯第一道次轧制成外径为50～60mm、壁厚为10～11.5mm的管坯，轧制后退火；(4)再进行3～4道次冷轧，最后制成包壳管材，相邻两道次冷轧之间进行中间退火；(5)包壳管材最终去应力退火或最终再结晶退火后制成成品管材。2.根据权利要求1所述的一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤为：在真空自耗电弧炉上进行N36锆合金的三次熔炼，制备出成品N36锆合金铸锭；然后在1000～1150℃条件下将铸锭锻造成外径为180～200mm的棒坯，分切成400mm～600mm长的棒料；将棒料放在1000～1150℃条件下进行均匀化加热保温处理，保温5min～240min后水淬，冷却后的棒料加工成外径为175～195mm的挤压锭。3.根据权利要求2所述的一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，所述均匀化加热保温处理的方式为：在1000～1150℃进行感应加热，保温5min～20min；或在1000～1150℃条件下进行电阻炉加热，保温100min～240min。4.根据权利要求1所述的一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)的具体步骤为：采用玻璃涂层包覆挤压锭，将挤压锭加热至560～680℃，然后挤压成管坯；挤压的速度控制在≤10mm/s，挤压比控制在6～12。5.根据权利要求4所述的一种锆合金包壳管材制备工艺，其特征在于，挤压锭的加热方式有两种，一种是采用感应加...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵文金，易伟，黄照华，潘钱付，蒋明忠，杨忠波，王贯春，邱军，戴训，卓洪，
申请(专利权)人：中国核动力研究设计院，
类型：发明
国别省市：四川,51