一种绝缘油中甲醇含量测定的样品前处理方法技术

本申请涉及化学检测技术领域，具体涉及一种绝缘油中甲醇含量测定的样品前处理方法。目前提取样品中甲醇进行测定的前处理方法往往存在操作复杂或需要购置昂贵的仪器等问题,造成实验室设备成本和维护费用较高，甲醇含量测定十分不便。本申请提供一种绝缘油中甲醇含量测定的样品前处理方法，包括：S1配制甲醇标准液；S2将绝缘油样品溶液置于顶空瓶中，封紧瓶盖；S3对顶空瓶进行超声处理。本申请利用超声技术建立了一种提取绝缘油中甲醇的样品前处理方法，并运用气相色谱‑质谱联用技术实现了绝缘油中甲醇的定性定量检测；本申请涉及的样品前处理方法具有准确、快速、重现性好、回收率高等优点，操作过程简单，适用于电力行业绝缘油的检测。

【技术实现步骤摘要】
一种绝缘油中甲醇含量测定的样品前处理方法
本申请涉及化学检测
，具体涉及一种绝缘油中甲醇含量测定的样品前处理方法。
技术介绍
变压器大多采用油纸复合绝缘，其寿命取决于油和纸绝缘系统的老化速度。变压器绝缘纸发生老化后，其电气特性不会发生太大变化，而机械强度则会显著降低导致绝缘失效。纤维素是变压器绝缘纸的主要成分，是由葡萄糖单体通过1,4-β-糖苷键聚合而成。一个纤维素线性分子中所包含的重复结构单元或D-吡喃型葡萄糖基的数量，称作该分子的聚合度。绝缘纸老化后机械强度的降低最直接有效的反映就是聚合度的降低。目前，国内外对绝缘纸寿命终止的判断比较公认的看法是新纸的聚合度一般在1000～1200左右，当平均聚合度下降到250左右时，认为绝缘寿命终止。然而，定期断电检测变压器中绝缘纸的聚合度是不切实际的，因此通过检测溶解在变压器油中的某种绝缘纸老化产物来间接监测其聚合度改变具有重要意义。经研究发现绝缘油中所含甲醇与绝缘纸中纤维素的1,4-β-糖苷键断裂有着直接联系，是变压器中绝缘纸老化的特殊分解产物。且由于1,4-β-糖苷键在断裂时所需能量较小(104kJ/mol)，在绝缘纸老化初期即会产本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种绝缘油中甲醇含量测定的样品前处理方法，其特征在于，所述样品前处理方法包括如下步骤：S1配制甲醇标准液；S2将绝缘油样品溶液置于顶空瓶中，封紧瓶盖；S3对顶空瓶进行超声处理。

【技术特征摘要】
1.一种绝缘油中甲醇含量测定的样品前处理方法，其特征在于，所述样品前处理方法包括如下步骤：S1配制甲醇标准液；S2将绝缘油样品溶液置于顶空瓶中，封紧瓶盖；S3对顶空瓶进行超声处理。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中配制甲醇标准液包括：将带有磨口塞的100ml容量瓶置于分析天平上，称取100mg色谱纯甲醇注入容量瓶中，加入绝缘油空白油至容量瓶刻度，混合均匀，配置成浓度为1000mg/L的储备液；分别配制浓度为0.05mg/L、0.1mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L的甲醇标准溶液于棕色玻璃容量瓶中。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述色谱纯甲醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨宇玲，杨雪滢，郭新良，何运华，何潇，夏桓桓，
申请(专利权)人：云南电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：云南,53