全交联粉体橡胶的制造方法技术

本发明专利技术涉及一种全交联粉体橡胶制造方法，在反应单体中加入水相起始剂与热起始剂，进行乳化聚合反应后，产生乳化聚合反应生成物，将乳化聚合反应生成物加热，进行交联反应，产生交联反应生成物，将交联反应生成物干燥，制成本发明专利技术全交联粉体橡胶。全交联粉体橡胶有高的交联度，藉调控全交联粉体橡胶的添加量，可以很容易地控制有机化合物的韧性与弹性，并使全交联粉体橡胶成为有机化合物的交联剂与增韧剂的多用途材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种全交联粉体橡胶制造方法，特别是指一种能有 效提高全交联粉体橡胶的交联度，并可成为有机化合物的交联剂与增 韧剂，藉由调控全交联粉体橡胶的添加量，可轻易调控有机化合物的 韧性与弹性之制造方法。
技术介绍
在先前技术中，例如美国专利(No. 4743670)，为一种高度分散的 硫化粉末硅橡胶的制备方法，该硫化粉末硅橡胶有均匀颗粒形状与粒 径，该硫化粉末硅橡胶的制备方法为在橡胶乳液中加入表面活性剂， 保持在摄氏0 25度水中，再将可硫化的液体硅橡胶组合物的分散液 加热至摄氏50度，使液体硅橡胶组合物硫化成粉末。又例如美国专利(No. 4742142)使用一种新制造的方法，用液体于 摄氏0 25度加热可硫化的组合物，将其在含表面活性剂的水中乳化 成乳液，然后将该乳液喷入至少为摄氏25度的水中，充分硫化硅橡 胶组合物的各成分。然而，先前技术具有无法避免的缺点，其产品只能成为增韧剂或 交联剂，无法制造成如本专利技术所述的全交联粉体橡胶兼具交联剂与增 韧剂的多用途产品。
技术实现思路
有鉴于此，为解决上述问题，本专利技术提供一种全交联粉体橡胶的 制备方法，特别是指一种能有效提高全交联粉体橡胶的交联度，并可 成为有机化合物的交联剂与增韧剂，藉由调控全交联粉体橡胶的添加 量，可轻易控制有机化合物的韧性与弹性的制备方法。本专利技术所述的全交联粉体橡胶制备方法中，采用分阶段起始乳化 聚合反应与交联反应，欲达到此需求，需采用两种不同的起始剂。第一阶段的乳化聚合反应，是在反应单体中加入水相起始剂与新 型热起始剂，待乳化聚合反应至一定程度后，再升温至第二阶段。第二阶段的交联反应，是在高于室温的温度下进行的。第三阶段的干燥粉末化过程，是将交联反应后得到的生成物利用喷 雾干燥器进行干燥且成为最终产物的全交联粉体橡胶。本专利技术的显著效果在于用共聚的方式将新型热起始剂引入到橡 胶微粒中，故橡胶微粒可在高分子链中均匀分散，而使全交联粉体橡 胶有高交联度，且可利用调整全交联粉体橡胶的添加量，进而可轻易 控制有机化合物的韧性及弹性等物理特性。附图说明图1为本专利技术全交联粉体橡胶的制备流程图。符号说明步骤SU0 乳化聚合反应流程 步骤S120 交联反应流程步骤S130干燥粉末化流程11反应单体12水相起始剂13热起始剂14乳化聚合反应15乳化聚合反应生成物21交联反应22交联反应生成物31喷雾干燥器32全交联粉体橡胶具体实施例方式下面，结合附图对本专利技术的最佳实施例进行详细说明。 请参照图l所示，其为本专利技术全交联粉体橡胶的制备流程，包含下列步骤第一阶段乳化聚合反应流程(步骤SllO)，于反应单体(Monomer) 11为丁 二烯(Butadiene)、 苯乙烯(Styrene)、 丙烯腈 (Acrylonitrile)、丙烯酸(Acrylic Acid)、甲基丙烯酸(Methacrylic Acid)、第三丁基十二硫醇(Tert-butylthiol)混合液中加入水相起始 剂(Initiator) 12 、 过硫酸钠(Sodium Persulfate)与热起始剂 (Thermal Initiator) 13，在摄氏35度的条件下，进行约18小时的 孚L化聚合反应(Emulsion PolymerizationReaction) 14，生成乳化聚合反应生成物15，再将乳化聚合反应生成物15升温至摄氏75度。 其中，其热起始剂(Thermal Initiator)13为偶氮化合物(Azo Compounds),其化学结构式如下<formula>formula see original document page 6</formula>其中R为烷基族(热起始剂(Thermal Initiator) 13也可为以下之偶氮化合物(Azo Compounds),其化学结构式如下<formula>formula see original document page 6</formula>热起始剂(Thermal Initiator) 13也可为以下之偶氮化合物(Azo Compounds)，其化学结构式如下<formula>formula see original document page 7</formula>热起始剂(Thermal Initiator) 13也可为以下之偶氮化合物(Azo Compounds)，其化学结构式如下<formula>formula see original document page 7</formula>热起始剂(Thermal Initiator) 13也可为以下之偶氮化合物(Azo Compounds)，其化学结构式如下H<formula>formula see original document page 7</formula>第二阶段的交联反应流程(步骤S120)，在摄氏75度状态下，进行约5 小时的交联反应(Crosslinking Reaction)21，产生交联反应生成物22。第三阶段的干燥粉末化流程(步骤S130)，利用喷雾干燥器(Spray Drying) 31使交联反应生成物22干燥并粉末化，成为最终产物的全交联粉体橡 胶32。其中也可使用沉淀干燥法(Precipitation Drying Method)干燥交联反应 生成物22，使交联反应生成物22干燥并粉末化，成为最终产物的全交联粉体 橡胶32。热起始剂(Thermal Initiator) 13利用共聚的方式引入到橡胶微粒之中， 故橡胶微粒可均匀分散在高分子链中，可提升全交联粉体橡胶32的交联度 (Cross-Linking)。将全交联粉体橡胶32加入甲苯(Toluene)中，藉其不溶解程度，测量出交 联度(Cross-Linking),即甲苯不溶份百分比(Gel Content%)，其值愈大其交 联度愈佳，测量结果请参见下列表l。表l<table>table see original document page 8</column></row><table><table>table see original document page 9</column></row><table>其结果证实，采用本实施例的实验组其甲苯不溶份百分比(GelContentX) 高达99.5X，远比对照组的甲苯不溶份百分比(GelContent。/091.8X高出7.7 % ，采用本专利技术的全交联粉体橡胶制备方法能获得更高的交联度 (Cross-Linking)。将环氧树脂硬化剂(Hardening agent, Hardener)与全交联粉体橡胶32以 不同比例混合，混合比例如下表2所示，以直流搅拌器(DC Stirrer) 1000rpm 搅拌5分钟，加入有机化合物(Organic compounds)之环氧树脂(Epoxy)以直流 搅拌器(DC Stirrer)在lOOOrpm转速下搅拌1分钟，将其注入试片模具硬化成 型，并静置七日后进行测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全交联粉体橡胶的制造方法，其至少包含下列步骤：　在反应单体中加入水相起始剂与热起始剂，进行乳化聚合反应，产生乳化聚合反应生成物；　将该乳化聚合反应生成物加热，进行交联反应，产生交联反应生成物；以及　将该交联反应生成物干燥，制成该全交联粉体橡胶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨宏远，陈健逢，刘明坤，李瑞玲，
申请(专利权)人：申丰化学工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：71[中国|台湾]