一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂及其制备方法技术

技术编号:14877138 阅读:86 留言:0更新日期:2017-03-24 00:28
一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂及其制备方法,涉及一种硅橡胶交联剂及其制备方法,本发明专利技术由氢基封端聚二甲基硅氧烷与乙烯基三甲氧基硅烷在氯铂酸的催化作用下进行硅氢加成反应合成的。这种笼型倍半硅氧烷结构中是既含有苯环又含有硅氢键,可以作为乙烯基硅橡胶和硅树脂的交联剂,与普通的交联剂相比,该种交联剂由于自身结构特点,使硅橡胶具有较高的耐热温度和良好的力学性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种橡胶交联剂及其制备方法,特别是涉及一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂及其制备方法
技术介绍
硅橡胶具有优异的热稳定性、化学惰性、环境稳定性和电绝缘性能。由于它的热稳定性和抗热氧化分解的特性使硅橡胶广泛应用于高温场合。在航空航天领域,主要用作航天器表面材料涂层粘合剂等,事实表明,恶劣的空间环境会破坏聚合物材料,因此提高硅橡胶的耐热性具有非常重要的意义。从制备出一种高性能的有机硅交联剂着手,目前合成硅橡胶是一般采用含氢硅油作为交联剂,由于其直链型结构导致固化后的硅橡胶耐热温度,力学性能往往不能满足操作要求。而笼型倍半硅氧烷(POSS),其分子通式为(RSiO3/2)n。是最新发展起来的有机无机纳米复合材料,具有优良的热稳定性能和力学性能,将其作为交联剂加入到硅橡胶当中不仅可以提高硅橡胶的热稳定性还能改善它的力学性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂及其制备方法,本专利技术在笼型倍半硅氧烷无机骨架的基础上还嵌入了苯环,两种结构相互协同作用,提高了硅橡胶耐热温度和力学性能。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂,所述交联剂结构如下所示:。一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂制备方法,所述方法包括以下步骤:i)将氢基封端聚二甲基硅氧烷与乙烯基三甲氧基硅烷在氯铂酸的催化作用下进行硅氢加成反应,反应在40℃条件下即可完成,反应完成后低压除去未反应物,反应式如下:;ii)在三口瓶中加入丙酮,上述反应产物,在室温条件下,水浴搅拌30min,混合均匀后,将HCl缓慢滴加到体系中,升温至40℃反应;反应结束后用乙醇洗涤两次,真空干燥后一段时间后再在二氯甲烷和丙酮混合液中重结晶;反应方程式如下:。所述的一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂制备方法,所述盐酸浓度为6~10mol/L。所述的一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂制备方法,上述反应中反应时间为24~48h。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。实施例中原料除特殊说明,均为市购。各实施例中二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂均由以下方式所得,不再重复叙述。将一定量的氢基封端聚二甲基硅氧烷与乙烯基三甲氧基硅烷在氯铂酸的催化作用下进行硅氢加成反应,反应在40℃条件下即可完成,反应完成后低压除去未反应物。在三口瓶中加入80ml丙酮,10ml上述反应产物,在室温条件下,水浴搅拌30min,混合均匀后,将30mlHCl(6mol/L)缓慢滴加到体系中,升温至40℃反应48h。反应结束后用乙醇洗涤两次,真空干燥后一段时间后再在二氯甲烷和丙酮混合液中重结晶。实施例1称量100份的乙烯基硅橡胶(粘度为20000mPa·s),再加入30份溶于环己烷中的二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷,用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后,加入0.2份PC610抑制剂,5份纳米氧化锡,5份纳米氧化铈,10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀后加入0.5份铂金催化剂,搅匀后放入真空干燥箱中抽真空除泡,再放入到室温环境下,放置一段时间,直到硅橡胶成为有一定硬度的弹性体。按照GB/T13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能:断裂伸长率为200%,拉升强度为2.6MPa。初始分解温度为439.1℃。实施例2称量100份的乙烯基硅橡胶(粘度为20000mPa·s),再加入40份溶于环己烷中的二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷,用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后,加入0.2份PC610抑制剂,5份纳米氧化锡,5份纳米氧化铈,10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀后加入0.5份铂金催化剂,搅匀后放入真空干燥箱中抽真空除泡,再放入到室温环境下,放置一段时间,直到硅橡胶成为有一定硬度的弹性体。按照GB/T13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能:断裂伸长率为240%,拉升强度为3.0MPa。初始分解温度为445.3℃。由以上数据可知,本专利技术提供二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷作为交联剂,由于其结构中含有硅氢键可以和硅橡胶中乙烯基双键进行加成反应,提高了硅橡胶的交联密度,又引入了苯环结构,两种因素共同作用得到了耐热性和力学性能良好的硅橡胶。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂,其特征在于,所述交联剂结构如下所示:。

【技术特征摘要】
1.一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂,其特征在于,所述交联剂结构如下所示:。2.一种二苯基硅氧基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:将氢基封端聚二甲基硅氧烷与乙烯基三甲氧基硅烷在氯铂酸的催化作用下进行硅氢加成反应,反应在40℃条件下即可完成,反应完成后低压除去未反应物,反应式如下:;ii)在三口瓶中加入丙酮,上述反应产物,在室温条件下,水浴搅拌30min...

【专利技术属性】
技术研发人员:葛铁军张瑾肖尚雄张煜新赵越
申请(专利权)人:沈阳化工大学
类型:发明
国别省市:辽宁;21

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1