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2-甲基-4,5-二苯基咪唑和2,4,5-三苯基噁唑的合成方法技术

技术编号:11321118 阅读:110 留言:0更新日期:2015-04-22 10:15
本发明专利技术提供一种在一个反应体系内同时合成2-甲基-4,5-二苯基咪唑和2,4,5-三苯基噁唑的新的方法。将摩尔比为1︰3︰10的二苯乙二酮、丁二酮和乙酸铵加入无水乙醇中,搅拌均匀后加热到70~78℃并保温反应液至反应结束,将回流装置改为蒸馏装置,蒸除溶剂后,残余物经薄层层析分离得到2-甲基-4,5-二苯基咪唑和2,4,5-三苯基噁唑本发明专利技术的2-甲基-4,5-二苯基咪唑和2,4,5-三苯基噁唑的合成方法操作简单,具有较高的实用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成
,特别是涉及在一个反应体系内同时合成2-甲 基-4, 5-二苯基咪唑和2,4, 5-三苯基噁唑的方法。
技术介绍
咪唑和噁唑类化合物都是重要的有机化合物,其作为中间体或最终产物在有机合 成、药物合成、农药、造纸及功能材料等领域都有着极其广泛的应用,尤其在精细化工品的 生产中占有着极为重要的地位。多年来,咪唑和噁唑类化合物的合成方法的研究一直是有 机化学界的热门课题之一。 现有技术中,常见的合成具有取代基的咪唑和噁唑的方法都是由二酮和醛在胺 (铵)的作用下合环生成。在二酮作用下一步同时生成咪唑和噁唑的方法尚未见文献报道。
技术实现思路
本专利技术的要解决的技术问题是提供一种在一个反应体系内同时合成2-甲基-4, 5-二苯基咪唑和2,4, 5-三苯基噁唑的新的方法,该方法操作简单,具有较高的实用价值。 本专利技术技术方案是: 将摩尔比为I : 3 : 10的反应原料二苯乙二酮、丁二酮和乙酸铵加入无水乙醇中,搅 拌均匀后加热到70?78°C并对反应液进行保温反应至反应结束,将回流装置直接改为蒸 馏装置,蒸除大部分无水乙醇后,残余物经薄层层析,其中洗脱液为体积比为4 :1的环己烷 和乙酸乙酯混合溶液,层析分离得到2-甲基-4, 5-二苯基咪唑和2,4, 5-三苯基噁唑。 本专利技术的化学反应方程式为:【主权项】1. 2-甲基-4, 5-二苯基咪唑和2,4, 5-三苯基噁唑的合成方法,其特征在于:首先将 摩尔比为1 : 3 : 10的二苯乙二酮、丁二酮和乙酸铵加入无水乙醇中,搅拌均匀后加热 到70?78°C并将反应液进行保温反应直至反应结束,将回流装置改为蒸馏装置,蒸除溶剂 后,残余物经薄层层析分离得到2-甲基-4, 5-二苯基咪唑和2,4, 5-三苯基噁唑。2. 根据权利要求1所述的2-甲基-4, 5-二苯基咪唑和2,4, 5-三苯基噁唑的合成方 法,其特征在于:所述二苯乙二酮和无水乙醇的投料比为lmol : 15L。3. 根据权利要求1所述的2-甲基-4, 5-二苯基咪唑和2,4, 5-三苯基噁唑的合成方 法,其特征在于:所述保温反应时间为2?3小时。4. 根据权利要求1所述的2-甲基-4, 5-二苯基咪唑和2,4, 5-三苯基噁唑的合成方 法,其特征在于:所述薄层层析以环己烷和乙酸乙酯的混合溶液作为洗脱剂,混合溶液中环 己烷和乙酸乙酯的体积比为4 : 1。【专利摘要】本专利技术提供一种在一个反应体系内同时合成2-甲基-4,5-二苯基咪唑和2,4,5-三苯基噁唑的新的方法。将摩尔比为1︰3︰10的二苯乙二酮、丁二酮和乙酸铵加入无水乙醇中,搅拌均匀后加热到70~78℃并保温反应液至反应结束,将回流装置改为蒸馏装置,蒸除溶剂后,残余物经薄层层析分离得到2-甲基-4,5-二苯基咪唑和2,4,5-三苯基噁唑本专利技术的2-甲基-4,5-二苯基咪唑和2,4,5-三苯基噁唑的合成方法操作简单,具有较高的实用价值。【IPC分类】C07D233-58, C07D263-32【公开号】CN104529903【申请号】CN201510016856【专利技术人】景崤壁, 陆海龙, 王磊, 谭晓东, 袁丹丹, 沈明 【申请人】扬州大学【公开日】2015年4月22日【申请日】2015年1月14日本文档来自技高网...

【技术保护点】
2‑甲基‑4,5‑二苯基咪唑和2,4,5‑三苯基噁唑的合成方法,其特征在于:首先将摩尔比为1︰3︰10的二苯乙二酮、丁二酮和乙酸铵加入无水乙醇中,搅拌均匀后加热到70~78℃并将反应液进行保温反应直至反应结束,将回流装置改为蒸馏装置,蒸除溶剂后,残余物经薄层层析分离得到2‑甲基‑4,5‑二苯基咪唑和2,4,5‑三苯基噁唑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:景崤壁陆海龙王磊谭晓东袁丹丹沈明
申请(专利权)人:扬州大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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