一种甲基丙烯酰氧基硅烷聚合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基丙烯酰氧基硅烷聚合物的制备方法，该方法包括如下步骤：将甲基丙烯酰氧基硅烷投入反应器中；于反应器中继续加入冰乙酸，搅拌使其充分混合；吸取去离子水匀速滴入反应器中，15min滴加完毕，120℃条件下反应，生成的副产物甲醇蒸馏除去；蒸馏产物中加入碳酸钠或碳酸氢钠中和残余酸，充分搅拌15‑30min后抽滤并收集滤液，得到产物。本发明专利技术公开了一种甲基丙烯酰氧基硅烷聚合物的合成方法，通过蒸馏去除甲醇，保证反应向正方向进行，同时生成甲基丙烯酰氧基硅烷聚合物的链较长，产物与有机高分子结合时，结合力更强。

Method for preparing methacrylic silane polymer

The invention discloses a method for preparing a methacryloxy silane polymer, the method comprises the following steps: the methacryl silane into the reactor; the reactor to continue adding acetic acid, stirring and mixing; absorb deionized water drip evenly in the reactor, dropping 15min after the reaction, the temperature of 120 DEG C, by-product methanol distillation generated removed; adding sodium carbonate or sodium bicarbonate to neutralize residual acid distillation products, fully mixing 15 30min after filtration and the filtrate was collected, obtained the product. The invention discloses a method for synthesizing methacryloxypropyl silane polymer, the removal of methanol by distillation, ensure the reaction to the positive direction, while generating a long chain of methacryl silane polymers, and organic polymer products when combined with stronger.

【技术实现步骤摘要】
一种甲基丙烯酰氧基硅烷聚合物的制备方法
本专利技术属于聚合物合成
，特别是涉及一种甲基丙烯酰氧基硅烷聚合物的制备方法。
技术介绍
(甲基)丙烯酸酯类单体具有活泼的双键，能够在自由基引发剂和紫外光、电子束下固化形成一类具有良好的成膜性、粘接性和耐候性的聚(甲基)丙烯酸酯高分子材料，而有机硅聚合物的Si-C、Si-O键能高，拥有优异的耐老化性、耐高温、耐辐射和化学稳定性等特点，此外还具有无毒和良好的憎水防污、电气绝缘及生理惰性。根据分子中有机硅的结构，(甲基)丙烯酰氧基硅氧烷可分为侧链型和端(甲基)丙烯酰氧基型及环状(甲基)丙烯酰氧基硅氧烷，酰氧基与硅原子之间直接相连或通过烷基相连；根据有机硅氧烷重复单元的大小可分为(甲基)丙烯酰氧基硅烷或硅氧烷小单体和(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷大单体，其中有机硅分子链上的功能基(甲基)丙烯酰氧基的数目可为一个、两个和两个以上。当前生产条件，由于生成甲基丙烯酰氧基硅烷聚合物过程中烷氧基水解时会产生副产物甲醇，影响反应向正方向进行，造成聚合效率低下。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种甲基丙烯酰氧基硅烷聚合物的制备方法，，通过蒸馏去除甲醇，保证反应向正方向进行，产物与有机高分子结合时，结合力更强。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种甲基丙烯酰氧基硅烷聚合物的制备方法，该方法包括如下步骤：S1、将甲基丙烯酰氧基硅烷投入反应器中；S2、于反应器中继续加入冰乙酸，搅拌使其充分混合；S3、吸取去离子水匀速滴入反应器中，15min滴加完毕，120℃条件下反应，生成的副产物甲醇蒸馏除去；S4、蒸馏产物中加入碳酸钠或碳酸氢钠中和残余酸，充分搅拌15-30min后抽滤并收集滤液，得到产物。反应式如下：进一步地，所述冰乙酸加入量为甲基丙烯酰氧基硅烷质量分数的1-3％。进一步地，所述去离子水加入量为甲基丙烯酰氧基硅烷质量分数的3-6％。进一步地，所述甲醇蒸馏条件为，温度为90-120℃，真空度为-0.1MPa。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术公开了一种甲基丙烯酰氧基硅烷聚合物的合成方法，通过蒸馏去除甲醇，保证反应向正方向进行，同时生成甲基丙烯酰氧基硅烷聚合物的链较长，产物与有机高分子结合时，结合力更强。具体实施方式本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1S1、将480g甲基丙烯酰氧基硅烷投入配有搅拌器、温度计、出料管的500mL三口烧瓶中；S2、于三口烧瓶中继续加入4.8g冰乙酸，搅拌5min使其充分混合；S3、吸取去离子水14.4g匀速滴入三口烧瓶中，15min滴加完毕，120℃条件下反应，生成的副产物甲醇于90℃，-0.1MPa条件下蒸馏除去；S4、蒸馏产物中加入碳酸钠中和残余酸，充分搅拌15min后抽滤并收集滤液，得到产物，收率为94％。反应式如下：实施例2S1、将480g甲基丙烯酰氧基硅烷投入配有搅拌器、温度计、出料管的500mL三口烧瓶中；S2、于三口烧瓶中继续加入10g冰乙酸，搅拌10min使其充分混合；S3、吸取去离子水28.8g匀速滴入三口烧瓶中，15min滴加完毕，120℃条件下反应，生成的副产物甲醇于100℃，-0.1MPa条件下蒸馏除去；S4、蒸馏产物中加入碳酸氢钠中和残余酸，充分搅拌30min后抽滤并收集滤液，得到产物，收率为93％。实施例3S1、将480g甲基丙烯酰氧基硅烷投入配有搅拌器、温度计、出料管的500mL三口烧瓶中；S2、于三口烧瓶中继续加入14.4g冰乙酸，搅拌8min使其充分混合；S3、吸取去离子水20g匀速滴入三口烧瓶中，15min滴加完毕，120℃条件下反应，生成的副产物甲醇于120℃，-0.1MPa条件下蒸馏除去；S4、蒸馏产物中加入碳酸钠中和残余酸，充分搅拌20min后抽滤并收集滤液，得到产物，收率为95％。以上内容仅仅是对本专利技术所作的举例和说明，所属本
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离专利技术或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基丙烯酰氧基硅烷聚合物的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：S1、将甲基丙烯酰氧基硅烷投入反应器中；S2、于反应器中继续加入冰乙酸，搅拌使其充分混合；S3、吸取去离子水匀速滴入反应器中，15min滴加完毕，120℃条件下反应，生成的副产物甲醇蒸馏除去；S4、蒸馏产物中加入碳酸钠或碳酸氢钠中和残余酸，充分搅拌15‑30min后抽滤并收集滤液，得到产物。反应式如下：

【技术特征摘要】
1.一种甲基丙烯酰氧基硅烷聚合物的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：S1、将甲基丙烯酰氧基硅烷投入反应器中；S2、于反应器中继续加入冰乙酸，搅拌使其充分混合；S3、吸取去离子水匀速滴入反应器中，15min滴加完毕，120℃条件下反应，生成的副产物甲醇蒸馏除去；S4、蒸馏产物中加入碳酸钠或碳酸氢钠中和残余酸，充分搅拌15-30min后抽滤并收集滤液，得到产物。反应式如下：2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：席日勇，
申请(专利权)人：安徽硅宝有机硅新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34