一种钛酸酯偶联剂的制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种钛酸酯偶联剂的制备方法及装置，属于钛酸酯偶联剂技术领域，包括第一集中进料区、料仓、反应釜、第二集中进料区、第一泵体、计量罐、合成釜、异丙醇接收罐、冷凝器、第二泵体、辅助车间提纯设备、储存装置和冷冻刮片机，第一集中进料区通过管路连接料仓，料仓通过管路连接反应釜。为了解决钛酸酯偶联剂制备工艺复杂、体系粘度大易受热不均匀导致反应不充分、副产物较多，产品纯度低从而降低其偶联功能，限制了钛酸酯偶联剂的应用的问题，本发明专利技术的钛酸酯偶联剂的制备方法及装置，制备工艺简单、安全环保，可使物料均匀受热、充分反应，降低副产物的生成，提高钛酸酯偶联剂的纯度，增强其偶联剂功能，扩展了钛酸酯偶联剂的应用。剂的应用。剂的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种钛酸酯偶联剂的制备方法及装置


[0001]本专利技术涉及钛酸酯偶联剂
，特别涉及一种钛酸酯偶联剂的制备方法及装置。

技术介绍

[0002]钛酸酯偶联剂可广泛应用于涂料行业、橡胶行业、颜料行业等，能够提升产品的质量，由于钛的特殊结构，因而有多种独特的功能，且钛是在地壳中分布量占第四位的金属元素，我国储量丰富，钛酸酯偶联剂具有广阔的应用前景。
[0003]公开号为CN101012317的中国专利公开了一种含硫酯键的钛酸酯偶联剂及其制备方法，该专利将酰氯化合物加入有机溶剂中，配成质量浓度5～20％的溶液，加入摩尔数为酰氯化合物0.9～1.2倍的有机催化剂，冷却，搅拌，通入氮气，滴加与酰氯化合物等摩尔数的巯基羧酸，滴加完毕后继续在搅拌与排气条件下反应，过滤除去固体盐类副产物，减压蒸馏除去低沸点馏分，然后在室温与搅拌条件下，滴加摩尔数为酰氯化合物1/3～1倍的四烷氧基钛，滴加完毕后继续反应0.5～2h，减压蒸馏除去低沸点馏分，获得含硫酯键的钛酸酯偶联剂，该专利的钛酸酯偶联剂具有较高的热稳定性与较强的偶联效果，可代替传统偶联剂用于含白炭黑的橡胶中。但是该专利存在以下缺陷：
[0004]传统的钛酸酯偶联剂制备工艺复杂、体系粘度大易受热不均匀导致反应不充分、副产物较多，产品纯度低从而降低其偶联功能，偶联效果不理想，限制了钛酸酯偶联剂的应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种钛酸酯偶联剂的制备方法及装置，制备工艺简单、安全环保，可使物料均匀受热、充分反应，降低副产物的生成，提高钛酸酯偶联剂的纯度，增强其偶联剂功能，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种钛酸酯偶联剂的制备装置，包括第一集中进料区、料仓、反应釜、第二集中进料区、第一泵体、计量罐、合成釜、异丙醇接收罐、冷凝器、第二泵体、辅助车间提纯设备、储存装置和冷冻刮片机，所述第一集中进料区通过管路连接料仓，所述料仓通过管路连接反应釜，所述第二集中进料区通过管路连接第一泵体，所述第一泵体通过管路连接计量罐，所述计量罐通过管路连接反应釜，所述反应釜通过管路连接合成釜，所述合成釜通过管路连接异丙醇接收罐，所述反应釜还通过管路连接冷凝器，所述冷凝器通过管路连接异丙醇接收罐，所述异丙醇接收罐还通过管路连接第二泵体，所述第二泵体通过管路连接辅助车间提纯设备，所述反应釜还通过管路连接储存装置，所述储存装置通过管路连接冷冻刮片机。
[0008]进一步地，所述反应釜的顶部设置有抽真空口，所述抽真空口通过管路连接真空抽取机。
[0009]进一步地，所述反应釜包括釜体、顶盖和温控搅拌机构，所述釜体的上端设置有顶
盖，所述顶盖通过法兰连接在釜体的顶部，所述釜体上设置有温控搅拌机构。
[0010]进一步地，所述温控搅拌机构包括支撑支座、驱动电机、传动丝杆和牵引滑座，所述支撑支座安装在顶盖上，所述支撑支座上安装有驱动电机，所述驱动电机的输出轴通过联轴器连接有传动丝杆，所述传动丝杆的下端通过轴承安装在釜体底部的内壁上，所述传动丝杆螺纹连接有牵引滑座，所述牵引滑座位于釜体的内侧。
[0011]进一步地，所述温控搅拌机构还包括导向基杆、旋转电机、搅拌轴和温控搅拌组件，所述牵引滑座活动连接在导向基杆上，所述导向基杆的上端安装在顶盖上，所述导向基杆的下端安装在釜体底部的内壁上，所述牵引滑座的中端嵌有旋转电机，所述旋转电机的输出轴连接有搅拌轴，所述搅拌轴上安装有温控搅拌组件。
[0012]进一步地，所述温控搅拌组件包括连接套、搅拌叶片和温控片，所述连接套连接在搅拌轴上，所述连接套上安装有搅拌叶片，所述搅拌叶片上安装有温控片。
[0013]进一步地，所述搅拌叶片等间距分布在连接套的外侧端面上，且搅拌叶片的两侧端面均安装有温控片。
[0014]根据本专利技术的另一个方面，提供了一种钛酸酯偶联剂的制备方法，包括如下步骤：
[0015]S1：固态硬脂酸从第一集中进料区真空输送进入料仓，通过螺杆加入反应釜，进行升温、融化、搅拌；
[0016]S2：钛酸四异丙酯从第二集中进料区经第一泵体泵入计量罐，待反应釜釜温升至70
‑
80℃时，利用自重缓慢滴加钛酸四异丙酯，滴加过程控制釜内温度不超过100℃；
[0017]S3：滴加结束后控制釜内温度为90
‑
100℃，继续保温2
‑
3h，此过程釜内反应生成的异丙醇中，部分挥发由合成釜配套的“一级水冷+二级冷冻冷凝”装置进行冷凝，收集储存于异丙醇接收罐中；
[0018]S4：保温结束后，反应釜降温至60℃以下，釜内抽真空至
‑
0.098MPa，开始升温，采用减压蒸馏方式，通过冷凝器冷凝回收异丙醇，收集进入异丙醇接收罐中，经第二泵体泵入辅助车间提纯设备内进行辅助车间提纯处理；当釜内温度达到100℃时，回收异丙醇结束，成品趁热直接转移至储存装置中；
[0019]S5：硬脂酸钛酸酯偶联剂成品降至常温下变为固态，通过冷冻刮片机对产品进行处理。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0021]1、本专利技术的钛酸酯偶联剂的制备方法及装置，固态硬脂酸从第一集中进料区真空输送进入料仓，通过螺杆加入反应釜，进行升温、融化、搅拌；钛酸四异丙酯从第二集中进料区经第一泵体泵入计量罐，待反应釜釜温升至70
‑
80℃时，利用自重缓慢滴加钛酸四异丙酯，滴加过程控制釜内温度不超过100℃；滴加结束后控制釜内温度为90
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100℃，继续保温2
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3h，此过程釜内反应生成的异丙醇中，部分挥发由合成釜配套的“一级水冷+二级冷冻冷凝”装置进行冷凝，收集储存于异丙醇接收罐中；保温结束后，反应釜降温至60℃以下，釜内抽真空至
‑
0.098MPa，开始升温，采用减压蒸馏方式，通过冷凝器冷凝回收异丙醇，收集进入异丙醇接收罐中，经第二泵体泵入辅助车间提纯设备内进行辅助车间提纯处理；当釜内温度达到100℃时，回收异丙醇结束，成品趁热直接转移至储存装置中；硬脂酸钛酸酯偶联剂成品降至常温下变为固态，通过冷冻刮片机对产品进行处理，制备工艺简单、安全环保，可使物料均匀受热、充分反应，降低副产物的生成，提高钛酸酯偶联剂的纯度，增强其偶联剂
功能，扩展了钛酸酯偶联剂的应用。
[0022]2、本专利技术的钛酸酯偶联剂的制备方法及装置，反应釜包括釜体、顶盖和温控搅拌机构，温控搅拌机构包括支撑支座、驱动电机、传动丝杆、牵引滑座、导向基杆、旋转电机、搅拌轴和温控搅拌组件，其中温控搅拌组件包括连接套、搅拌叶片和温控片，反应釜控温搅拌时，旋转电机启动，旋转电机带动搅拌轴和温控搅拌组件旋转，使搅拌叶片搅拌反应釜内的物料，且搅拌叶片上设置的温控片对反应釜内的物料进行加热控温，同时驱动电机启动，驱动电机带动传动丝杆旋转，使牵引滑座在导向基杆的导向作用下竖向移动，牵引滑座竖向移动可带动旋转电机、搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛酸酯偶联剂的制备装置，包括第一集中进料区(1)、料仓(2)、反应釜(3)、第二集中进料区(4)、第一泵体(5)、计量罐(6)、合成釜(7)、异丙醇接收罐(8)、冷凝器(9)、第二泵体(10)、辅助车间提纯设备(11)、储存装置(12)和冷冻刮片机(13)，其特征在于，所述第一集中进料区(1)通过管路连接料仓(2)，所述料仓(2)通过管路连接反应釜(3)，所述第二集中进料区(4)通过管路连接第一泵体(5)，所述第一泵体(5)通过管路连接计量罐(6)，所述计量罐(6)通过管路连接反应釜(3)，所述反应釜(3)通过管路连接合成釜(7)，所述合成釜(7)通过管路连接异丙醇接收罐(8)，所述反应釜(3)还通过管路连接冷凝器(9)，所述冷凝器(9)通过管路连接异丙醇接收罐(8)，所述异丙醇接收罐(8)还通过管路连接第二泵体(10)，所述第二泵体(10)通过管路连接辅助车间提纯设备(11)，所述反应釜(3)还通过管路连接储存装置(12)，所述储存装置(12)通过管路连接冷冻刮片机(13)。2.如权利要求1所述的一种钛酸酯偶联剂的制备装置，其特征在于，所述反应釜(3)的顶部设置有抽真空口(14)，所述抽真空口(14)通过管路连接真空抽取机(15)。3.如权利要求1所述的一种钛酸酯偶联剂的制备装置，其特征在于，所述反应釜(3)包括釜体(31)、顶盖(32)和温控搅拌机构(33)，所述釜体(31)的上端设置有顶盖(32)，所述顶盖(32)通过法兰连接在釜体(31)的顶部，所述釜体(31)上设置有温控搅拌机构(33)。4.如权利要求3所述的一种钛酸酯偶联剂的制备装置，其特征在于，所述温控搅拌机构(33)包括支撑支座(331)、驱动电机(332)、传动丝杆(333)和牵引滑座(334)，所述支撑支座(331)安装在顶盖(32)上，所述支撑支座(331)上安装有驱动电机(332)，所述驱动电机(332)的输出轴通过联轴器连接有传动丝杆(333)，所述传动丝杆(333)的下端通过轴承安装在釜体(31)底部的内壁上，所述传动丝杆(333)螺纹连接有牵引滑座(334)，所述牵引滑座(334)位于釜体(31)的内侧。5.如权利要求4所述的一种钛酸酯偶联剂的制备装置，其特征在于，所述温控搅拌机构(33)还包括导向基杆(335)、旋转电机(336)、搅拌轴(337)和温控搅拌组件(33...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙佳丽，邱小魁，程驰，陈峰，李泽生，夏旺，
申请(专利权)人：安徽硅宝有机硅新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：