一种聚乳酸-乙醇酸嵌段共聚物的制备装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种聚乳酸

【技术实现步骤摘要】
一种聚乳酸
‑
乙醇酸嵌段共聚物的制备装置及方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种用于连续制备PLGA嵌段共聚物的装置及基于该装置的制备方法。

技术介绍

[0002]聚乳酸
‑
乙醇酸(PLGA)是一种生物可降解高分子材料，其无毒无害、生物相容性好、生物体内降解率高且降解产物能参加生物体新陈代谢循环，因此，PLGA在生物医药和其他材料领域具有良好的发展潜力。目前，基于开环聚合工艺制备PLGA的方法通常是将乙交酯与丙交酯直接在反应釜中进行熔融混合，然后于高温、高真空的条件下进行开环聚合，由此制得的PLGA属于无规共聚物，其分子链段中的乙交酯片段与丙交酯片段的组合杂乱无章，以致所得共聚物产品的品质不稳定。例如，在制备PLGA的过程中通常需要在高温下(例如，200
‑
220℃)进行开环聚合反应，并需在进一步升高的温度下(例如，220
‑
240℃)进行脱挥，容易导致生成的PLGA分子链段的热氧化降解，所产生的自由基会诱导反应体系中还未被键合至PLGA分子链中的乙交酯、丙交酯及其寡聚体发生氧化变质而残留在最终的PLGA产品中，这对最终成型制品的色度品质、耐热老化性、降解稳定性等均会造成较为严重的负面影响，这极大限制了PLGA的使用。
[0003]因此，本领域迫切需要提供一种能够获得良好性能的PLGA的装置和方法，例如，色度品质较好、耐热老化性能好和/或更具降解稳定性。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在提供聚乳酸<br/>‑
乙醇酸嵌段共聚物的制备装置和相应方法。
[0005]在本专利技术的第一方面，提供一种聚乳酸
‑
乙醇酸嵌段共聚物的制备装置，所述装置包括第一反应釜、第二反应釜、第一刮膜器、第二刮膜器，以及以物料进给方向依次连接的第三反应单元和增粘设备；
[0006]所述第一反应釜的出料口与所述第一刮膜器的进料口通过物料输送管路连接，所述第二反应釜的出料口与所述第二刮膜器的进料口通过物料输送管路连接；所述第一刮膜器的出料口和所述第二刮膜器的出料口分别通过物料输送管路连接于所述第三反应单元的进料口。
[0007]在另一实施方式中，所述第一刮膜器和所述第二刮膜器均含有壳体；所述壳体的内部设有转动轴、与所述转动轴径向连接的多个刮板、及与进料口连通的布膜器；所述布膜器位于最靠近所述壳体顶部的刮板之上。
[0008]在另一实施方式中，所述刮板的外侧面与壳体内壁的距离不大于5毫米；优选不大于2毫米。
[0009]在另一实施方式中，所述第一刮膜器和所述第二刮膜器均还包括设置在所述壳体外侧的加热元件；优选为电加热套。
[0010]在另一实施方式中，所述壳体的顶部设有出气口，所述出气口的水平高度高于进
料口的水平高度；
[0011]所述装置还包括第一原料收集单元和第二原料收集单元，所述第一原料收集单元通过物料输送管路与所述第一刮膜器的出气口连接，所述第二原料收集单元通过物料输送管路与所述第二刮膜器的出气口连接。
[0012]在另一实施方式中，所述第一原料收集单元和所述第二原料收集单元按物料进给方向均依次含有气液分离器、冷凝器和回收罐。
[0013]在另一实施方式中，所述气液分离器和冷凝器之间设有真空泵。
[0014]在另一实施方式中，
[0015]连接所述第一反应釜的出料口与所述第一刮膜器的进料口的物料输送管路上设有熔体泵；
[0016]和/或，连接所述第二反应釜的出料口与所述第二刮膜器的进料口的物料输送管路上设有熔体泵；
[0017]和/或，连接所述第一刮膜器的出料口与所述第三反应单元的进料口的物料输送管路上设有熔体泵；
[0018]和/或，连接所述第二刮膜器的出料口与所述第三反应单元的进料口的物料输送管路上设有熔体泵；
[0019]和/或，所述第三反应单元的出料口与所述增粘设备的进料口通过物料输送管路连接，所述物料输送管路上设有熔体泵。
[0020]在另一实施方式中，所述第三反应单元选自静态混合器或第三反应釜，所述第三反应釜连接一酯交换催化剂发送单元。
[0021]在另一实施方式中，所述酯交换催化剂发送单元含有酯交换催化剂储罐和连接所述酯交换催化剂储罐和所述第三反应釜的物料输送管路，所述物料输送管路上设置有计量泵。
[0022]在本专利技术的第二方面，提供一种聚乳酸
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乙醇酸嵌段共聚物的制备方法，所述方法包括步骤：
[0023](1)分别在第一反应釜和第二反应釜中使乙交酯和丙交酯进行聚合反应而分别得到乙交酯预聚物和丙交酯预聚物；
[0024](2)使得到的乙交酯预聚物进入第一刮膜器进行预脱挥处理，和使得到的丙交酯预聚物进入第二刮膜器进行预脱挥处理；
[0025](3)使分别在第一刮膜器和第二刮膜器中进行了预脱挥处理的物料进入第三反应单元进行共聚合反应得到聚乳酸
‑
乙醇酸预聚物；和
[0026](4)使聚乳酸
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乙醇酸预聚物在增粘设备中进行终聚合和脱挥处理，得到聚乳酸
‑
乙醇酸嵌段共聚物。
[0027]在另一实施方式中，步骤(1)中乙交酯聚合得到乙交酯预聚物的聚合反应温度为130
‑
190℃；和/或丙交酯聚合得到丙交酯预聚物的聚合反应温度为120
‑
180℃。
[0028]在另一实施方式中，步骤(1)得到相对分子量为1.2
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4.0万的乙交酯预聚物；和/或得到相对分子量为1.2
‑
4.0万的丙交酯预聚物。
[0029]在另一实施方式中，步骤(3)中所述第三反应单元为静态混合器，所述静态混合器采用至少2段梯度升温方式，第一段温度范围在160
‑
200℃之间，最后一段温度范围在190
‑
230℃之间。
[0030]在另一实施方式中，步骤(3)中所述第三反应单元为第三反应釜，在第三反应釜中加入酯交换催化剂。
[0031]在另一实施方式中，所述酯交换催化剂选自钛酸酯类催化剂、有机锡类催化剂、和碱金属的烷基氧化物类催化剂中的至少一种；优选钛酸酯类催化剂；更优选钛酸四丁酯和/或钛酸四异丙酯，所述酯交换催化剂的加入量为由第一刮膜器和第二刮膜器导出的物料的总质量的0.5
‑
5wt％。
[0032]在另一实施方式中，控制第三反应釜温度范围在180
‑
210℃之间至第三反应釜内物料的特性黏度在30
±
5分钟的差值不大于6，使第三反应釜的温度升高至范围在190
‑
230℃之间至第三反应釜内物料的特性黏度在10
±
3分钟的差值不大于1.5。
[0033]据此，本专利技术提供了一种能够获得良好性能的PLGA的装置和方法，所得的PLGA色度品质较好、耐热老化性能好和/或更具降解稳定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚乳酸
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乙醇酸嵌段共聚物的制备装置，其特征在于，所述装置包括第一反应釜、第二反应釜、第一刮膜器、第二刮膜器，以及以物料进给方向依次连接的第三反应单元和增粘设备；所述第一反应釜的出料口与所述第一刮膜器的进料口通过物料输送管路连接，所述第二反应釜的出料口与所述第二刮膜器的进料口通过物料输送管路连接；所述第一刮膜器的出料口和所述第二刮膜器的出料口分别通过物料输送管路连接于所述第三反应单元的进料口。2.如其特征在于1所述的制备装置，其特征在于，所述第一刮膜器和所述第二刮膜器均含有壳体；所述壳体的内部设有转动轴、与所述转动轴径向连接的多个刮板、及与进料口连通的布膜器；所述布膜器位于最靠近所述壳体顶部的刮板之上。3.如权利要求2所述的制备装置，其特征在于，所述刮板的外侧面与壳体内壁的距离不大于5毫米；优选不大于2毫米。4.如权利要求2所述的制备装置，其特征在于，所述第一刮膜器和所述第二刮膜器均还包括设置在所述壳体外侧的加热元件；优选为电加热套。5.如权利要求2所述的制备装置，其特征在于，所述壳体的顶部设有出气口，所述出气口的水平高度高于进料口的水平高度；所述装置还包括第一原料收集单元和第二原料收集单元，所述第一原料收集单元通过物料输送管路与所述第一刮膜器的出气口连接，所述第二原料收集单元通过物料输送管路与所述第二刮膜器的出气口连接。6.如权利要求5所述的制备装置，其特征在于，所述第一原料收集单元和所述第二原料收集单元按物料进给方向均依次含有气液分离器、冷凝器和回收罐。7.如权利要求6所述的制备装置，其特征在于，所述气液分离器和冷凝器之间设有真空泵。8.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，连接所述第一反应釜的出料口与所述第一刮膜器的进料口的物料输送管路上设有熔体泵；和/或，连接所述第二反应釜的出料口与所述第二刮膜器的进料口的物料输送管路上设有熔体泵；和/或，连接所述第一刮膜器的出料口与所述第三反应单元的进料口的物料输送管路上设有熔体泵；和/或，连接所述第二刮膜器的出料口与所述第三反应单元的进料口的物料输送管路上设有熔体泵；和/或，所述第三反应单元的出料口与所述增粘设备的进料口通过物料输送管路连接，所述物料输送管路上设有熔体泵。9.如权利要求1
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8任一项所述的制备装置，其特征在于，所述第三反应单元选自静态混合器或第三反应釜，所述第三反应釜连接一酯交换催化剂发送单元。10.如权利要求9所述的制备装置，其特征在于，所述酯交换催化剂发送单元含有酯交换催化剂储罐和连接所述酯交换催化剂储罐和所述第三反应釜的物料输送管路，所述物料输送管路上设置有计量泵。

【专利技术属性】
技术研发人员：王赛博，张雄伟，何忠胜，孙朝阳，
申请(专利权)人：上海浦景化工技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：