复合硅胶柱和用于分析样品中有机污染物的前处理方法技术

本申请公开了一种复合硅胶柱和用于同步测定沉积物和生物样品中多类持久性有机污染物的前处理方法。所述复合硅胶柱包括依次从底部到顶部的玻璃棉、硝酸银硅胶、活化硅胶、碱性硅胶、活化硅胶、含酸量为40wt％‑50wt％的第一酸性硅胶、含酸量为20wt％‑25wt％的第二酸性硅胶、活化硅胶和无水硫酸钠。

【技术实现步骤摘要】
复合硅胶柱和用于分析样品中有机污染物的前处理方法
本申请涉及一种复合硅胶柱和用于同步测定沉积物和生物样品中多类持久性有机污染物的前处理方法。
技术介绍
多氯联苯、二噁英、多氯萘、多溴二苯醚、溴代二噁英、得克隆、有机氯和短链氯化石蜡等8类化合物是目前国际上关注的持久性的有机污染物。由于POPs物质在沉积物和生物组织中痕量存在，痕量污染物与样品基质的净化分离是准确分析定量的关键，又由于环境样品采集的局限，样品量难满足关注的多类污染物的分析，以及样品前处理的耗时费力；所以发展多类痕量污染物的同时分析测定的样品前处理技术就显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术之一提供了一种复合硅胶柱，所述复合硅胶柱包括依次从底部到顶部的玻璃棉、硝酸银硅胶、活化硅胶、碱性硅胶、活化硅胶、含酸量为40wt％-50wt％的第一酸性硅胶、含酸量为20wt％-25wt％的第二酸性硅胶和活化硅胶、无水硫酸钠。作为本申请的一个优选的实施方式，所述硝酸银硅胶的含硝酸银量为10wt％；所述碱性硅胶的含碱量为33wt％；所述第一酸性硅胶的含酸量为44wt％；所述第二酸性硅胶的含酸量为22wt％。本领域的技术人员，根据上述硝酸银硅胶的含硝酸银优选量、碱性硅胶的含碱优选量、第一酸性硅胶的含酸优选量和第二酸性硅胶的含酸优选量分别可以合理确定在上述数值的基础上左右浮动，也能达到分离本申请的有机污染物的目的。因此，在一个具体实施方式，所述硝酸银硅胶的含硝酸银量为9.5wt％-10.5wt％；所述碱性硅胶的含碱量为32.5wt％-33.5wt％；所述第一酸性硅胶的含酸量为43.5wt％-44.5wt％；所述第二酸性硅胶的含酸量为21.5wt％-22.5wt％。在一个具体实施方式中，所述硝酸银硅胶的含硝酸银量为8wt％-12wt％；所述碱性硅胶的含碱量为30wt％-35wt％；所述第一酸性硅胶的含酸量为42wt％-46wt％；所述第二酸性硅胶的含酸量为21wt％-23wt％。作为本申请的一个优选的实施方式，所述复合硅胶柱从底部到顶部的各组分的用量依次为：所述玻璃棉的用量为0.05g，所述硝酸银硅胶的用量为2g，所述活化硅胶的用量为1g，所述碱性硅胶的用量为3g，所述活化硅胶的用量为1g，所述第一酸性硅胶的用量为4g，所述第二酸性硅胶的用量为4g，所述活化硅胶的用量为1g，所述无水硫酸钠的用量为4g。作为本申请的一个最优的实施方式，所述复合硅胶柱从底部到顶部的各组分的用量依次为：所述玻璃棉的用量为0.05g，含硝酸银量为10wt％的硝酸银硅胶的用量为2g，活化硅胶的用量为1g，含碱量为33wt％的碱性硅胶的用量为3g，活化硅胶的用量为1g，含酸量为44wt％的第一酸性硅胶的用量为4g，含酸量为22wt％的第二酸性硅胶的用量为4g，所述活化硅胶的用量为1g，所述无水硫酸钠的用量为4g。本领域的技术人员，根据上述复合硅胶柱的各组分的最优用量可以合理确定各组分的量可以在上述数值的基础上左右浮动，也能达到分离本申请的有机污染物的目的。因此，在一个具体实施方式中，所述复合硅胶柱从底部到顶部的各组分的用量依次为：所述玻璃棉的用量为0.045g-0.055g，所述硝酸银硅胶的用量为1.95g-2.15g，所述活化硅胶的用量为0.95g-1.15g，所述碱性硅胶的用量为2.95g-3.15g，所述活化硅胶的用量为0.95g-1.15g，所述第一酸性硅胶的用量为3.95g-4.15g，所述第二酸性硅胶的用量为3.95g-4.15g，所述活化硅胶的用量为0.95g-1.15g，所述无水硫酸钠的用量为3.95g-4.15g。在一个具体实施方式中，所述复合硅胶柱从底部到顶部的各组分的用量依次为：所述玻璃棉的用量为0.04g-0.07g，所述硝酸银硅胶的用量为1.8g-2.2g，所述活化硅胶的用量为0.8g-1.2g，所述碱性硅胶的用量为2.8g-3.2g，所述活化硅胶的用量为0.8g-1.2g，所述第一酸性硅胶的用量为3.8g-4.2g，所述第二酸性硅胶的用量为3.8g-4.2g，所述活化硅胶的用量为0.8g-1.2g，所述无水硫酸钠的用量为3.8g-4.2g。在一个具体实施方式中，所述复合硅胶柱从底部到顶部的各组分的用量依次为：所述玻璃棉的用量为0.03g-0.08g，所述硝酸银硅胶的用量为1.7g-2.3g，所述活化硅胶的用量为0.7g-1.3g，所述碱性硅胶的用量为2.5g-3.5g，所述活化硅胶的用量为0.7g-1.3g，所述第一酸性硅胶的用量为3.5g-4.5g，所述第二酸性硅胶的用量为3.5g-4.5g，所述活化硅胶的用量为0.7g-1.3g，所述无水硫酸钠的用量为3.5g-4.5g。在一个具体实施方式中，所述碱性硅胶为氢氧化钠硅胶，所述酸性硅胶为硫酸硅胶。在一个具体实施方式中，所述复合硅胶柱的内径为1.8cm-2.2cm，长为20cm-30cm。在一个具体实施方式中，优选所述复合硅胶柱的内径为1.95cm-2.15cm，长为24cm-26cm。在一个具体实施方式中，硝酸银硅胶的制备如下：将硝酸银溶解在水中，逐滴加入到活化的硅胶中，充分振荡均匀，将装有上述混合物的容器口盖住，27℃-35℃烘干至少5h后，升温至160℃-220℃活化至少12h。在一个具体实施方式中，硝酸银硅胶的制备如下：将硝酸银溶解在水中，逐滴加入到活化的硅胶中，充分振荡均匀，将装有上述混合物的容器口盖住，29℃-31℃烘干至少5h后，升温至175℃-185℃活化至少12h。在一个具体实施方式中，硝酸银硅胶的制备如下：将5.6g硝酸银溶解在21.5mL去离子水中，逐滴加入到50g活化的硅胶中，充分振荡均匀，将烧瓶口用铝箔纸疏松地盖住，置于干燥烘箱中，30℃停留至少5h后，升温至180℃活化至少12h。使用本申请的方法制备硝酸银硅胶简便易行，处理的效果也大大优于使用现有技术中的方法。硝酸银加水后形成Ag(OH)，高温活化时易分解为AgO，变成黑色。文献方法是在通氮气保护下，高温活化的，容器容易爆开，导致实验失败。本方法安全易操作，活化效果好。在一个具体实施方式中，所述复合硅胶柱为带有旋塞的玻璃柱。本专利技术之二提供了一种用于分析有机污染物的前处理方法，所述方法包括如下步骤：1)利用本专利技术之一的复合硅胶柱将所述有机污染物分离为两组有机污染物，其中第一组包括含氯为2以上的多氯联苯、二噁英、多氯萘、得克隆类(DPs)、五氯苯、六氯苯、氯丹、o,p’-DDE、p,p’-DDE、p,p’-DDT、o,p’-DDD、七氯、灭蚁灵和开蓬中的至少一种，第二组包括一氯代联苯、多溴二苯醚、溴代二噁英、短链氯化石蜡、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-DDD、o,p’-DDT、九氯和氧化氯丹中的至少一种；2)将所述第一组用碱性氧化铝柱分离，所述第二组用弗罗里硅土柱分离。其中，一氯代联苯具体包括如下三种PCB1、PCB2、PCB3。其中，含氯为2以上的多氯联苯(PCBs)的分子式为Cl2H10-mClm(2≤m≤10，且m为整数)；二噁英(PCDD/Fs)中的PCDDs的分子式为C12H8-nClnO2(1≤n≤8)，PCDFs的分子式为C12H8-nClnO(1≤n≤8)；多氯萘(PCNs)的分子式为C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合硅胶柱，所述复合硅胶柱包括依次从底部到顶部的玻璃棉、硝酸银硅胶、活化硅胶、碱性硅胶、活化硅胶、含酸量为40wt％‑50wt％的第一酸性硅胶、含酸量为20wt％‑25wt％的第二酸性硅胶、活化硅胶和无水硫酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种复合硅胶柱，所述复合硅胶柱包括依次从底部到顶部的玻璃棉、硝酸银硅胶、活化硅胶、碱性硅胶、活化硅胶、含酸量为40wt％-50wt％的第一酸性硅胶、含酸量为20wt％-25wt％的第二酸性硅胶、活化硅胶和无水硫酸钠。2.根据权利要求1所述的复合硅胶柱，其特征在于，所述硝酸银硅胶的含硝酸银量为8wt％-12wt％；所述碱性硅胶的含碱量为30wt％-35wt％；所述第一酸性硅胶的含酸量为42wt％-46wt％；所述第二酸性硅胶的含酸量为21wt％-23wt％；优选所述硝酸银硅胶的含硝酸银量为9.5wt％-10.5wt％；所述碱性硅胶的含碱量为32.5wt％-33.5wt％；所述第一酸性硅胶的含酸量为43.5wt％-44.5wt％；所述第二酸性硅胶的含酸量为21.5wt％-22.5wt％。3.根据权利要求1或2所述的复合硅胶柱，其特征在于，所述复合硅胶柱从底部到顶部的各组分的用量依次为：所述玻璃棉的用量为0.03g-0.08g，所述硝酸银硅胶的用量为1.7g-2.3g，所述活化硅胶的用量为0.7g-1.3g，所述碱性硅胶的用量为2.5g-3.5g，所述活化硅胶的用量为0.7g-1.3g，所述第一酸性硅胶的用量为3.5g-4.5g，所述第二酸性硅胶的用量为3.5g-4.5g，所述活化硅胶的用量为0.7g-1.3g，所述无水硫酸钠的用量为3.5g-4.5g；优选所述复合硅胶柱从底部到顶部的各组分的用量依次为：所述玻璃棉的用量为0.04g-0.07g，所述硝酸银硅胶的用量为1.8g-2.2g，所述活化硅胶的用量为0.8g-1.2g，所述碱性硅胶的用量为2.8g-3.2g，所述活化硅胶的用量为0.8g-1.2g，所述第一酸性硅胶的用量为3.8g-4.2g，所述第二酸性硅胶的用量为3.8g-4.2g，所述活化硅胶的用量为0.8g-1.2g，所述无水硫酸钠的用量为3.8g-4.2g；更优选所述复合硅胶柱从底部到顶部的各组分的用量依次为：所述玻璃棉的用量为0.045g-0.055g，所述硝酸银硅胶的用量为1.95g-2.15g，所述活化硅胶的用量为0.95g-1.15g，所述碱性硅胶的用量为2.95g-3.15g，所述活化硅胶的用量为0.95g-1.15g，所述第一酸性硅胶的用量为3.95g-4.15g，所述第二酸性硅胶的用量为3.95g-4.15g，所述活化硅胶的用量为0.95g-1.15g，所述无水硫酸钠的用量为3.95g-4.15g。4.根据权利要求1或2所述的复合硅胶柱，其特征在于，所述复合硅胶柱的内径为1.8cm-2.2cm，长为20cm-30cm；优选所述复合硅胶柱的内径为1.95cm-2.15cm，长为24cm-26cm。5.一种用于分析有机污染物的前处理方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)利用如权利要求1-4中任意一项所述复合硅胶柱将所述有机污染物分离为两组有机污染物，其中第一组包括含氯为2以上的多氯联苯、二噁英、多氯萘、得克隆类、五氯苯、六氯苯、氯丹、o,p’-DDE、p,p’-DDE、p,p’-DDT、o,p’-DDD、七氯、灭蚁灵和开蓬中的至少一种，第二组包括一氯代联苯、多溴二苯醚、溴代二噁英、短链氯化石蜡、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-DDD、o,p’-DDT、九氯、氧化氯丹中的至少一种；2)将所述第一组用碱性氧化铝柱分离，所述第二组用弗罗里硅土柱分离。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，分离第一组有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵兴茹，崔婷婷，郭睿，耿梦娇，安月霞，刘琰，
申请(专利权)人：中国环境科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11