一种平板直热式色谱柱温度调制装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开一种平板直热式色谱柱温度调制装置，一包括盘状压片一、盘状压片二、色谱柱一、色谱柱二、垫片一、垫片二、刚性导热平板一、刚性导热平板一、平板加热片和固定螺丝，所述平板加热片由刚性导热平板一和刚性导热平板一夹持，色谱柱一、色谱柱二盘绕成平面螺旋线结构并分别精密贴合在刚性导热平板一、刚性导热平板一的表面，盘状压片一、盘状压片二将色谱柱一、色谱柱二分别压在刚性导热平板一、刚性导热平板一的表面，本实用新型专利技术在保证温度调制性能的情况下，可有效提高色谱柱模块的生产效率，大大提高了模块的可维护性；体积小、热质低、成本低廉；不限制色谱柱的最高使用温度；能重复使用，减少资源浪费，生产效率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利涉及气相色谱仪色谱柱温度调制装置，尤其涉及一种低热质、升温速率快、适于自动化生产、可拆卸重复使用的气相色谱柱温度调制装置，具体为一种平板直热式色谱柱温度调制装置。
技术介绍
气相色谱方法是一种用于分离、检测复杂有机化合物的组分及其含量的测量手段，具有分离能力强，灵敏度高，重复性好可靠性高的特点。尤其是对于性质及其相似的有机化合物，如同分异构体等，可以利用气相色谱法将其有效的分离和鉴别。气相色谱法可以用于分析气体，或沸点在一定范围内，且具有一定热稳定性的液体或固体样品。鉴于气相色谱法的通用性，气相色谱仪近年来被广泛应用于石油化工，环境保护，法医鉴定食品安全以及职业卫生等领域。气相色谱仪一般由进样口、色谱柱和检测器组成。在分析过程中，首先将要分析的混合物样品由进样口导入。样品经过进样口加热气化后，由流量可控的连续气流(称为载气)推动进入气相色谱柱中。气相色谱柱通常是由不锈钢或石英等惰性材料制成的空心管路和通过填充在管路内部(称为填充色谱柱)或沉积在管壁上(称为毛细色谱柱)的化学吸附材料组成。研究发现，混合了气化样品的载气(称为流动相)在色谱柱内流动时，不同有机化合物与色谱柱内的吸附材料(称为固定相)相互作用的分子力存在细微的差别，导致了不同有机化合物在色谱柱中的流动速度不同，最终导致不同有机化合物组分流出色谱柱末端的时间不同。根据组分流出的时间就可以实现对其成分的鉴别。固定相和流动相之间的吸附作用除了取决于有机化合物的分子结构和固定相的化学性质，更受到流动相的流速，尤其是色谱柱的温度影响。实际上，气相色谱方法的理论研究和实践均表明，在分离过程中，色谱柱的温度控制精度不但会直接影响气相色谱仪定性的准确度和重复性，而且会影响色谱柱的分离能力。基于这一发现，一种基于在分析过程中对色谱柱温度进行调制的方法被广泛用于气相色谱方法开发和优化过程中。研究人员针对不同的应用，利用恒温、线性升温、多阶线性升温，非线性升温等多种温度调制方法，可以大大提高色谱分离效率，并能有效的缩短分析时间。尤其采用是采用程序升温的调制方法，可以使分析速度成倍的提升，且升温速度越快，分析周期越短。这些优点都使得色谱柱温度调制方法称为当前气相色谱技术发展的主要趋势之一。而实现这些色谱柱温度调制方法的核心就是温度调至装置的设计。在传统的气相色谱仪中，色谱柱的温度控制是依靠空气浴色谱柱温箱来实现的。如Robert L在美国专利4420679中描述，空气浴色谱柱温箱是将色谱柱放入四周包裹保温材料的箱体中，箱体中还固定了用于搅拌空气的风扇扇叶和围绕扇叶的加热丝。在分析过程中，由加热丝加热的空气被搅拌风扇强制对流到整个色谱柱箱内部，实现对色谱柱的均匀加热。虽然是一种较为均匀的色谱柱加热方式，但空气浴柱温箱的设计的加热效率是较低的。通常的空气浴柱温箱加热到350?400°C的功耗在1500W?2000W之间，其最高的升温速率通常小于90°C/min。而用于色谱柱本身加热的有效功率不到1/10。由于大量的功率被浪费，为了防止柱温箱散热过大导致仪器内部温度过高，必须使用大量的保温材料隔绝高温。这又使得传统气相色谱仪的体积和重量大大增加。功耗和体积的限制不但提高传统色谱仪的使用成本，更重要的是限制了气相色谱方法在移动测量和工业在线监测的方面的应用。因为无论是对于采用电池供电的便携式仪器，安装在测量车内的车载仪器还是需要在野外安装，7X24小时工作的在线监测设备，巨大功耗和体积都限制了传统色谱仪的适用性。工程师们开始寻求其他的色谱柱温度调制方法。1989年，美国专利US5006399提出了在色谱柱外表面增加一层可导电的电阻镀层，通过控制加载在电阻镀层上的电流实现对色谱柱温度的温度调制。这样的结构虽然使加热色谱柱所需的功耗大大降低，但其存在的问题也是显而易见的。首先，在外径0.5mm长5?30m的色谱柱外层均匀镀上电阻层的难度较高。其次由于镀层较为脆弱，在缠绕、安装和密封过程中，很容易局部破坏电阻层。镀层的不均匀性和局部损坏会使得加热时沿色谱柱长度方向的功率密度不均匀，从而使温度不均匀，更为严重的情况下会导致局部温度过高，烧毁色谱柱。复杂的镀层工艺，高昂的制作成本和低鲁棒性限制了这一技术的应用。1998年Mustacich等人在美国专利US6209386中提出了一种将加热丝，传感器套上绝缘套管后和色谱柱一同穿入一根可收缩的套管中的色谱柱加热结构。这种结构是通过加热丝和色谱柱直接接触传导来实现热传递的，但为了保证加热均匀性，必须严格控制加热丝传感器与绝缘套管的间隙，以及与色谱柱之间的间隙。而过小的间隙导致该结构很难穿入较长的色谱柱，通常只能用于使用5m以下长度的色谱柱的应用场合。而对于更为通用的30m色谱柱无法使用这种结构。为了改进这一缺陷，2001年，Mustacich等人在美国专利US6682699中，提出了一种将加热丝用陶瓷纤维线缠绕绝缘后，直接与色谱柱、测温用铂金电阻丝紧密缠绕成线束，再将线束盘绕成环形线圈，并用铝箔或锡纸包裹，提高温度均匀性。这一专利技术虽然与电阻镀层的设计相比功耗略有增加，但与传统色谱柱箱相比有显著的下降。其升温速率可达到>600°C /min，可有效缩短色谱分离时间，而且对色谱柱的长度限制大大降低。但是这种结构也对制作工艺提出较高的要求，首先在缠绕绝缘纤维线时，必须保证所有的加热丝表面均被纤维线覆盖，否则会产生短路；其次，为了绝缘色谱柱本身只能采用石英材料，而石英毛细柱的脆性使得在与加热丝缠绕时容易折断或产生较高的应力。当色谱柱加热时，应力加剧会导致色谱柱断裂。这种缺陷在使用长度大于20m以上的色谱柱时尤为突出。这些严格的加工工艺要求导致生产这种色谱柱温度调制模块需要复杂昂贵的生产设备和专业能力较高的人员。此外，从使用经济性来看，这种一体化设计也使得用户使用成本高昂，因为当色谱柱的导入或流出端的不慎断裂，或者样品导入端受到污染需要截除时(这些情况在色谱仪使用时比较常见)，只能报废当前的色谱柱模块，使用新的色谱柱。因为，一体化结构无法支持将缠绕好的色谱柱再抽取出来。复杂的制作工艺和高昂的使用成本使得该结构的色谱温度调制模块只能适用于有限的应用场合。2006年，Roques在美国专利US7513936中提出一种新的平板加热结构。其原理是将色谱柱按照平面螺旋线的方式单层排布在平板加热片的一侧，再用压片将色谱柱、加热片压在一起保持紧密接触。由于采用紧密接触的传导方式加热，平板加热片产生的热量直接有效的传递到色谱柱上。而该结构的主要的特点是较大的简化了直热式色谱柱加热结构，使得加工制造成本有所降低，鲁棒性较大提升。由于加热面积相对集中，热质相对较小，所以该方式可以90W左右的功率实现300°C /min升温速率。然而在实际应用时，该设计仍然存在着一定的缺陷。首先，为了将脆性的石英色谱柱以平面螺旋线方式排列，需要使用耐高温的硅基粘合剂涂敷在加热片或刚性导热片的表面，再以手工方式排列色谱柱。这样的工艺使色谱柱生产效率较低，尤其是对长色谱柱来说，用手工盘绕效率低下。以最常用的长30m，外径0.5mm的色谱柱为例，以最小弯曲半径30mm计算，色谱柱需要绕约90圈，加热片的直径需达到150_。而且由于采用了硅基粘合剂使得色本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种平板直热式色谱柱温度调制装置，其特征在于：包括盘状压片一、盘状压片二、色谱柱一、色谱柱二、垫片一、垫片二、刚性导热平板一、刚性导热平板一、平板加热片和固定螺丝，盘状压片一和盘状压片二相同，色谱柱一和色谱柱二相同，垫片一和垫片二相同，刚性导热平板一和刚性导热平板一相同，所述平板加热片由刚性导热平板一和刚性导热平板一夹持，色谱柱一、色谱柱二盘绕成平面螺旋线结构并分别精密贴合在刚性导热平板一、刚性导热平板一的表面，盘状压片一、盘状压片二将色谱柱一、色谱柱二分别压在刚性导热平板一、刚性导热平板一的表面，在盘状压片一和刚性导热平板一之间插入垫片一，在盘状压片二和刚性导热平板一之间插入垫片二，盘状压片一、盘状压片二通过固定螺丝上下固定连接，所述盘状压片一、盘状压片二轴向以弹性连接方式连接弹性卡爪。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：褚渊，
申请(专利权)人：南京参创仪器科技有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32