本实用新型专利技术涉及色谱测定技术，旨在提供一种基于色谱柱切换技术的柱切换时间参数的测定装置。该装置包括进样器、预处理柱、分析柱、检测器和两个流动相泵有，还包括预处理柱和三组切换阀；每个切换阀有至少六组通道以管路相接用于实现相互连接；第一、三切换阀均具有加载和进样两种工作状态：第二切换阀具有A流路和B流路两种工作状态。该装置充分考虑了系统死体积对保留时间的影响，既可自动便捷测量柱切换时间参数，又可自动切换到柱切换分析模式进行在线柱切换分析的柱切换新装置，方法具有高度的集合性。所使用的设备简单，通用性好，可广泛应用于各种色谱仪器的研制，以及各类色谱分析方法的开发与实际检测工作中。
【技术实现步骤摘要】
本技术涉及色谱测定技术，特别涉及基于色谱柱切换技术的柱切换时间参数的测定装置。
技术介绍
柱切换技术是色谱分析领域的一项重要技术，其中柱切换时间参数的测定十分关键，直接决定分析结果的可靠性。目前，关于如何自动便捷地测定目标分析物的柱切换时间参数，还没有很好的解决方案。传统测定目标分析物的柱切换时间参数的方法主要采用手动操作，即:第一步，首先要确定目标分析物在预处理柱上的保留时间窗参数，须手动将预处理柱连接到检测器上，然后进标准样品，通过测定目标分析物色谱峰在预处理柱上的保留时间窗参数，即色谱峰的起点和终点。第二步，完成保留时间窗参数测定后，再手动将分析柱与预处理柱连接成柱切换分析系统，根据测得的目标分析物的保留时间窗参数，设定柱切换系统的柱切换时间参数，进行柱切换分析运行，实现在线基质消除与对目标物的分析测定。在这一过程中，传统的柱切换方法的弊端在于:在测量和校准柱切换时间参数时，需要反复手动将组装好的柱切换分析系统中的预处理柱、分析柱、检测器等进行断开、连接等操作，费事耗力，无法实现大批量自动分析。
技术实现思路
本技术要解决的技术问题是，提供一种基于色谱柱切换技术的柱切换时间参数的测定装置。为解决技术问题，本技术采用的技术方案是:提供一种基于色谱柱切换技术的柱切换时间参数的测定装置，包括进样器、分析柱、保护柱、检测器和流动相栗；所述流动相栗有两个，还包括预处理柱和三组切换阀；每个切换阀至少有六组通道以管路相接用于实现相互连接；其中，第一切换阀具有加载和进样两种工作状态:加载状态下，第一通道、第六通道、定量环、第三通道、第二通道依次连接，第五通道与第四通道连接；进样状态下，第五通道、第六通道、定量环、第三通道、第四通道依次连接，第一通道与第二通道连接；第二切换阀具有A流路和B流路两种工作状态:A流路状态下，第一通道与第二通道连接，第三通道与第四通道连接，第五通道与第六通道连接；B流路状态下，第五通道、第四通道、第三通道、第二通道依次连接，第一通道与第六通道连接；第三切换阀具有加载和进样两种工作状态:加载状态下，第一通道与第六通道连接，第二通道与第三通道连接，第四通道与第五通道连接；进样状态下，第一通道与第二通道连接，第三通道与第四通道连接，第五通道与第六通道连接；各部件之间具有下述连接关系: 第一切换阀中，第一通道与进样器相连，第五通道与第二流动相栗相连，第四通道与第三切换阀的第一通道相连，第二通道与废液瓶相连；第二切换阀中，第一通道与预处理柱、第三切换阀的第六通道依次相连，第二通道与检测器、废液瓶依次相连，第六通道与第三切换阀的第三通道相连，第五通道与分析柱、保护柱、第三切换阀的第四通道依次相连；第三切换阀中，第二通道与废液瓶相连，第五通道与第一流动相栗相连。作为一种改进，所述分析柱与第三切换阀的第四通道之间设保护柱。作为一种改进，所述三个切换阀是六通切换阀或十通切换阀。作为一种改进，所述检测器是电化学检测器、光学检测器、电导检测器或质谱检测器中的一种或几种的组合。本技术所述测定装置能够实现基于色谱柱切换技术的柱切换时间参数的测定，主要是基于下述具体操作过程:(I)首先通过三组切换阀把进样器、流动相栗、预处理柱、保护柱、分析柱、检测器用管路有机连接在一起，构建成柱切换分析系统；(2)系统包含柱切换时间参数测定模式、柱切换分析模式两大功能模式，并且两大功能模式之间，可以通过阀切换而实现自动切换；柱切换时间参数测定模式，即通过操作第二切换阀，将预处理柱与保护柱、分析柱断开，使其直接连接到检测器上(A流路连接模式)；在此模式之下，检测目标分析物色谱峰在预处理柱上的保留时间窗参数，即色谱峰的起点t (I)、终点t (2)(如图3所示)，作为柱切换分析模式的柱切换时间参数。柱切换分析模式，在得到目标分析物在预处理柱上的保留时间窗参数t(l)、t(2)后，再通过操作第二切换阀，使预处理柱与检测器断开，切换到B流路连接模式，与分析柱构成柱切换分析系统；分析样品时，系统根据上述获得的保留时间窗参数，以此作为柱切换时间参数，对柱切换时间程序进行设定，系统按程序对目标分析物进行柱切换分析运行，从而完成在线基质消除和分析检测过程；相对于现有技术，本技术的有益效果在于:本技术充分考虑了系统死体积对保留时间的影响，既可自动便捷测量柱切换时间参数，又可自动切换到柱切换分析模式进行在线柱切换分析的柱切换新装置，方法具有高度的集合性。所使用的设备简单，通用性好，可广泛应用于各种色谱仪器的研制，以及各类色谱分析方法的开发与实际检测工作中。【附图说明】图1为柱切换系统连接示意图(V2为A流路连接模式);图2为柱切换系统连接示意图(V2为B流路连接模式);图3为目标分析物色谱峰保留时间窗参数测定原理图。图1中，第一切换阀为加载状态，第二切换阀为A流路连接模式，第三切换阀为加载状态；图2中，第一切换阀为进样状态，第二切换阀为B流路连接模式，第三切换阀为进样状态。图1、2中的附图标记:1进样器；L定量环；P1第一流动相栗；P2第二流动相栗；V1、V2、V3:分别为第一、二、三切换阀；W废液瓶；C1预处理柱；C2保护柱；C3分析柱；D检测器；V11-V16分别为第一切换阀的第一至第六通道；V21-V26分别为第二切换阀的第一至第六通道；V31-V36分别为第三切换阀的第一至第六通道。图3中，t (I)为色谱峰的起点⑵为色谱峰的终点(R)为色谱峰的保留时间。【具体实施方式】下面通过具体实施例对本技术的技术方案作进一步地详细说明:本技术提供了一种基于色谱柱切换技术的柱切换时间参数的测定装置，包括进样器1、预处理柱Cl、保护柱C2、分析柱C3、检测器D和两个流动相栗P1、P2 ;还包括三组切换阀V1、V2、V3 ;每个切换阀有六组通道，以管路相接用于实现相互连接；其中，第一切换阀具有加载和进样两种工作状态:加载状态下，第一通道VI1、第六通道V16、定量环L、第三通道V13、第二通道V12依次连接，第五通道V15与第四通道V14连接；进样状态下，第五通道V15、第六通道V16、定量环L、第三通道V13、第四通道V14依次连当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
基于色谱柱切换技术的柱切换时间参数的测定装置，包括进样器、预处理柱、分析柱、检测器和流动相泵；其特征在于，所述流动相泵有两个，还包括预处理柱和三组切换阀；每个切换阀有至少六组通道以管路相接用于实现相互连接；其中，第一切换阀具有加载和进样两种工作状态：加载状态下，第一通道、第六通道、定量环、第三通道、第二通道依次连接，第五通道与第四通道连接；进样状态下，第五通道、第六通道、定量环、第三通道、第四通道依次连接，第一通道与第二通道连接；第二切换阀具有A流路和B流路两种工作状态：A流路状态下，第一通道与第二通道连接，第三通道与第四通道连接，第五通道与第六通道连接；B流路状态下，第五通道、第四通道、第三通道、第二通道依次连接，第一通道与第六通道连接；第三切换阀具有加载和进样两种工作状态：加载状态下，第一通道与第六通道连接，第三通道与第二通道连接，第五通道与第四通道连接；进样状态下，第一通道与第二通道连接，第三通道与第四通道连接，第五通道与第六通道连接；各部件之间具有下述连接关系：第一切换阀中，第一通道与进样器相连，第五通道与第二流动相泵相连，第四通道与第三切换阀的第一通道相连，第二通道与废液瓶相连；第二切换阀中，第一通道与预处理柱、第三切换阀的第六通道依次相连，第二通道与检测器、废液瓶依次相连，第六通道与第三切换阀的第三通道相连，第五通道与分析柱、保护柱、第三切换阀的第四通道依次相连；第三切换阀中，第二通道与废液瓶相连，第五通道与第一流动相泵相连。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张水锋，盛华栋，张慧，黄丽英，张东雷，陈小珍，朱岩，
申请(专利权)人：浙江省质量检测科学研究院，
类型：新型
国别省市：浙江;33
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