一氧化碳、二氧化碳和一氧化二氮共存时的快速分析方法技术

本发明专利技术提供了一种氧化碳、二氧化碳和一氧化二氮共存时的快速分析方法，即用shincarbon T填充柱和热导检测器联用的气相色谱法，同时分析CO、CO2和N2O。载气为氢气，流量为30 ml/min。气化室温度为100℃，检测器温度为100℃，柱温：程序升温，初温：100℃，保持时间：7min；升温速率：35℃/min，终温：220℃；保持时间：1min。CO和CO2的最低检测体积分数为1.00×10

A rapid method for simultaneous analysis of carbon monoxide, carbon dioxide and nitrous oxide two

The present invention provides a fast analysis method for carbon monoxide, carbon dioxide and nitrogen oxide two coexisting with shincarbon, namely T packed column and thermal conductivity detector combined with gas chromatography, and the analysis of the CO, CO2 and N2O. As a hydrogen carrier gas flow rate of 30 ml/min. The temperature of the gasification chamber is 100 DEG C, the detector temperature is 100 DEG C, the column temperature is programmed temperature, the initial temperature is 100 DEG C, the holding time is 7min; the heating rate is 35 DEG /min, the final temperature is 220 DEG C, and the holding time is 1min. The minimum detectable volume fraction of CO and CO2 was 1 * 10

【技术实现步骤摘要】
一氧化碳、二氧化碳和一氧化二氮共存时的快速分析方法
本专利技术涉及CO、CO2和N2O共存时的快速分析方法。
技术介绍
随着我国核电事业的快速发展，核电站产生的乏燃料将越来越多，乏燃料后处理关系到我国核电事业能否持续发展。氨基羟基脲（HSC）是一种有望用于乏燃料后处理的新型无盐还原剂。在乏燃料后处理流程中，还原剂与硝酸是共存的。HSC是中等强度的还原剂，硝酸具有一定的氧化性，HSC与硝酸反应可能产生CO、CO2和N2O，这些物质可能会影响乏燃料后处理流程的正常运行，因此，必须定性定量分析这些气体产物，这就涉及CO、CO2和N2O共存时的分析方法。曾有文献*报道过用气相色谱法同时分析CO、CO2和N2O(包括O2、NO、NO2和C3H6)，该方法使用Ni催化转化器将CO、CO2转化为甲烷，然后再进行分析。该方法需改装气相色谱仪，然后，使用5A分子筛、10%OV-101/ChromosorbW、GDX-502和硅胶柱四种填充柱，采用氢火焰离子检测器和电子捕获检测器二种检测器进行分析，体系非常复杂。本专利技术用shincarbonT填充柱和热导检测器联用的气相色谱法同时分析CO、CO2和N2O，体系简单，操作方便。
技术实现思路
本专利技术提供一种同时快速分析CO、CO2和N2O的新方法，即用shincarbonT填充柱和热导检测器联用的气相色谱法同时快速分析CO、CO2和N2O。CO和CO2的最低检测体积分数为1.00×10-3，N2O的最低检测体积分数为3×10-3。CO、CO2及N2O的分析的标准相对偏差分别为2.0、3.1和2.6%。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种CO、CO2和N2O共存时的分析方法，其特征在于该方法具有以下的过程和步骤：a．将CO、CO2及氩气以5:5:90体积比混合作为标准混合气体1，将N2O和氮气以3：97体积比混合作为标准混合气体2；b．采用shincarbonT填充柱和热导检测器联用的气相色谱法；将shincarbonT填充柱正确装入气相色谱仪中，并通入氢气，调节其流量为30ml/min，20min后，设定柱温为100℃，设定汽化室温度为100℃，检测器温度为100℃；c．当柱温，汽化室，检测器都达到100℃时，设定桥流为120mA，柱温为程序升温，初温：100℃，保持时间：7min；升温速率：35℃/min，终温：220℃；保持时间：1min；d．打开色谱数据工作站电源，打开电脑，进入在线工作站，选择热导检测器通道，输入恰当的文字和参数；选择“数据采集”，调零、走基线；e．当基线平稳时，分别抽取标准混合气体1和标准混合气体2，并快速注入气相色谱仪，同时按下相应通道的遥控按钮和“启动”按钮；f．采样分析结束后，按停止采样按钮；从色谱图中得到某种气体的峰面积，即可绘制出三种气体的峰面积—标准混合气体体积关系图，即三种气体的标准工作曲线；g．在相同条件下，注入待测气体样品，从色谱图中找出某种气体的峰面积，然后，从其标准工作曲线查得相应的体积，再根据样品的进样量和标准混合气体中的该种气体的体积分数，就可计算出样品所含某种气体的体积分数。本专利技术优点是：20分钟内，同时分析CO、CO2和N2O，准确度高，且操作简单。附图说明图1为标准混合气体1（含CO、CO2等）的气相色谱图。图中，横坐标为时间（分），纵坐标为响应值（mV）。CO的保留时间为4.35min，CO2的保留时间为11.64min。图2为用标准混合气体2（含N2O等）的气相色谱图。图中，横坐标为时间（分），纵坐标为响应值（mV）。N2O的保留时间为14.63min。图3为HSC-6M硝酸溶液放置一定时间产生的气体样品的典型气相色谱图。图中，横坐标为时间（分），纵坐标为响应值（mV）。将此图和标准混合气体的色谱图比较可知：气体样品中有CO2和N2O,但没有CO。图4为不同温度下，0.2MHSC-6M硝酸溶液产生的CO2的体积分数与时间的关系图，横坐标为时间，单位为“小时”，纵坐标为产生的CO2的体积分数，单位为“10-2”。图中不同曲线表示不同温度下，0.2MHSC-6M硝酸溶液产生的CO2的体积分数与时间的关系。图5为不同温度下，0.2MHSC-6M硝酸溶液产生的N2O的体积分数与时间的关系图，横坐标为时间，单位为“小时”；纵坐标为产生的N2O的体积分数，单位为“10-2”。图中不同曲线表示不同温度下，0.2MHSC-6M硝酸溶液产生的N2O的体积分数与时间的关系。具体实施方式现将本专利技术的具体实施例叙述于后。实施例1：参见图1—图5，本实施例的具体步骤如下：（1）首先准备好标准气体，含CO和CO2等的为标准混合气体1，含N2O等的为标准混合气体2；（2）将shincarbonT填充柱正确装入气相色谱仪中，通入氢气，调节其流量为30ml/min，20min后，设定柱温为100℃，汽化室温度为100℃，检测器温度为100℃；（3）当柱温，汽化室，检测器都到达设定温度100℃时，设定桥流为120mA，设置程序升温，初温：100℃，保持时间：7min；升温速率：35℃/min，终温：220℃；保持时间：1min；（4）打开色谱数据工作站电源，打开电脑，进入在线工作站，选择热导检测器通道，输入恰当的文字和参数；选择“数据采集”，调零、走基线；（5）当基线平稳时，用气密注射器分别抽取标准混合气体1和标准混合气体2，并快速注入气相色谱仪，同时按下相应通道的遥控按钮和“启动”按钮；（6）采样分析结束后，即出峰结束后，按停止采样按钮；然后进入定性分析和定量分析阶段；定性分析采用保留时间对照法；定量分析采用外表法，即定量进样—工作曲线法；所述的定量进样—工作曲线法就是：在一定的操作条件下，注入一定体积的标准混合气体，根据得到的样品色谱图中的某组分的峰面积，绘制出峰面积—标准混合气体进样量图，即为某组分的标准工作曲线；（7）在相同条件下，注入气体样品，得到其中某组分峰的峰面积，则从该组分的标准工作曲线查得与其相对应的标准气体的进样量，再由样品的进样体积及该组分在标准混合气体中的含量，即可计算出样品所含某组分的体积分数。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化碳、二氧化碳和一氧化二氮共存时的快速分析方法，其特征在于该方法具有以下的过程和步骤：a．将CO、CO2及氩气以5:5:90体积比混合作为标准混合气体1，将N2O和氮气以3：97体积比混合作为标准混合气体2；b．采用shincarbon T填充柱和热导检测器联用的气相色谱法；将shincarbon T填充柱正确装入气相色谱仪中，并通入氢气，调节其流量为30 ml/min，20min后，设定柱温为100℃，设定汽化室温度为100℃，检测器温度为100℃；c．当柱温，汽化室，检测器都达到100℃时，设定桥流为120mA，柱温为程序升温，初温：100℃，保持时间：7min；升温速率：35℃/min，终温：220℃；保持时间：1min；d．打开色谱数据工作站电源，打开电脑，进入在线工作站，选择热导检测器通道，输入恰当的文字和参数；选择“数据采集”，调零、走基线；e．当基线平稳时，分别抽取标准混合气体1和标准混合气体2，并快速注入气相色谱仪，同时按下相应通道的遥控按钮和“启动”按钮；采样分析结束后，按停止采样按钮；从色谱图中得到某种气体的峰面积，即可绘制出三种气体的峰面积—标准混合气体体积关系图，即三种气体的标准工作曲线；在相同条件下，注入待测气体样品，从色谱图中找出某种气体的峰面积，然后，从其标准工作曲线查得相应的体积，再根据样品的进样量和标准混合气体中的该种气体的体积分数，就可计算出样品所含某种气体的体积分数。...

【技术特征摘要】
1.一种氧化碳、二氧化碳和一氧化二氮共存时的快速分析方法，其特征在于该方法具有以下的过程和步骤：a．将CO、CO2及氩气以5:5:90体积比混合作为标准混合气体1，将N2O和氮气以3：97体积比混合作为标准混合气体2；b．采用shincarbonT填充柱和热导检测器联用的气相色谱法；将shincarbonT填充柱正确装入气相色谱仪中，并通入氢气，调节其流量为30ml/min，20min后，设定柱温为100℃，设定汽化室温度为100℃，检测器温度为100℃；c．当柱温，汽化室，检测器都达到100℃时，设定桥流为120mA，柱温为程序升温，初温：100℃，保持时间：7min；升温速率：35℃/min，终温：22...

【专利技术属性】
技术研发人员：王锦花，付文芳，王平，吴明红，欧阳应根，肖松涛，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海,31