产生气体分析装置的校正方法以及产生气体分析装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及能将检测灵敏度的仪器误差和时刻误差变动等简便地补正并以高精度对测定对象进行定量的产生气体分析装置的校正方法。在具备：加热试料而产生气体成分的加热部、将气体成分离子化而生成离子的离子源、对离子进行质量分析而检测气体成分的质量分析计的产生气体分析装置的校正方法中，使用作为测定对象而包含气体成分的标准试料，（1）校正关于标准试料的气体成分获得的质谱的谱位置，（2）从标准试料的气体成分的色谱的面积S与基准面积Ss而计算测定实际的试料的气体成分的色谱的面积时的灵敏度补正系数Cs=Ss/S，（3）从色谱的给出最大峰值的时间t与基准时间ts计算对测定实际的试料的气体成分时的加热部内的试料的加热速度进行补正的加热补正系数H=t/ts。

【技术实现步骤摘要】
产生气体分析装置的校正方法以及产生气体分析装置
本专利技术涉及将加热试料而产生的气体成分离子化而进行质量分析、进行试料的辨识、定量等的产生气体分析装置的校正方法以及产生气体分析装置。
技术介绍
为了确保树脂的柔软性，在树脂中包含有酞酸酯等可塑剂，对于四种酞酸酯，根据欧洲特定有害物质规制（RoHS）限制其2019年以后的使用。因此，需要对树脂中的酞酸酯进行辨识以及定量。酞酸酯是挥发性成分，因此能应用以往众所周知的产生气体分析（EGA：EvolvedGasAnalysis）来进行分析。该产生气体分析是将加热试料而产生的气体成分用气相色谱仪和质量分析等各种分析装置进行分析的方法。此外，质量分析的灵敏度非常高，因此检测精度优良，但相应地需要正确地进行灵敏度的校正等。另外，质量分析计是通用分析设备，因此用户不得不与测定对象相应地自行进行灵敏度调整、校正，需要烦杂的作业。因此，公开有由标准试料的质谱来校正测定对象的质荷比m/z（质量数）的技术（专利文献1、2）。专利文献1：日本特开2008-190898号公报。专利文献2：日本特开2005-106524号公报。但是，如图9所示，测定对象的气体成分的定量是基于色谱C的面积S而计算的，因此对于色谱C也需要进行校正、调整。色谱C的面积S会受到将气体成分离子化的离子源的劣化、测定温度等的影响。另外，色谱的形状（给出最大峰值的时间t）受到加热试料时的加热速度（升温速度）的影响，若色谱的形状变成C'则变化成时间t'，色谱C'的面积S'也会变化。上述的校正、调整的顺序能够按照测定设备的使用说明书进行，但一般的校正顺序对于各个测定对象物质的分析并不一定最适合，存在需要与各个测定对象物质相应地进行追加的补正、调整的情况。该补正、调整需要专业的知识、经验、以及适当的标准物质，作业烦杂而会导致作业效率的下降。
技术实现思路
因此，本专利技术是为了解决上述的课题而做成的，其目的在于提供能简便地对检测灵敏度的仪器误差、时刻误差变动等进行补正、以高精度对测定对象进行定量的产生气体分析装置的校正方法以及产生气体分析装置。为了实现上述目的，本专利技术为产生气体分析装置的校正方法，所述产生气体分析装置具备：加热部，将试料加热而产生气体成分；离子源，将在该加热部生成的前述气体成分离子化而生成离子；质量分析计，对前述离子进行质量分析而检测前述气体成分；所述产生气体分析装置的校正方法的特征在于，使用作为测定对象而包含前述气体成分的标准试料，（1）进行校正使得关于前述标准试料的前述气体成分获得的质谱的与质荷比m/z对应的谱位置与基准谱位置相符，（2）在前述（1）的校正之后，由色谱的面积S与基准面积Ss对测定实际的前述试料的前述气体成分的色谱的面积时的灵敏度补正系数Cs=Ss/S进行计算，所述色谱的面积S表示关于前述标准试料的前述气体成分获得的相对于保持时间的强度，（3）由前述色谱的给出最大峰值的时间t与基准时间ts计算对测定实际的前述试料的前述气体成分时的前述加热部内的前述试料的加热速度进行补正的加热补正系数H=t/ts。根据该产生气体分析装置的校正方法，首先根据上述（1）,对各气体成分的质谱的谱位置的检测灵敏度的仪器误差、时刻误差变动等进行校正，因此能高精度地获得（2）、（3）的各气体成分的色谱。接着，色谱的面积会受到将气体成分离子化的离子源的劣化、测定温度等的影响，因此需要由（2）进行的校正。因此，借助（2），能用灵敏度补正系数Cs对实际的气体成分的色谱的面积进行补正、由该面积进行气体成分的正确的定量。接着，若加热试料时的加热速度（升温速度）发生变化，则色谱的形状（给出最大峰值的时间t）会发生变化，色谱的面积也会发生变化，因此需要由（3）进行的校正。因此，借助（3）用加热补正系数H适当地对加热部的加热条件进行调整而进行测定，由此能获得正确的色谱，与由（2）进行的补正相辅相成，能进行气体成分的更正确的定量。在测定实际的试料前，测定一次一个标准试料而进行这些（2）至（3）的校正，由此能以高精度对测定对象进行定量，能抑制仪器误差、时刻误差而以高的再现性进行定量。在前述测定对象包含多种前述气体成分的情况下，也可以计算前述加热补正系数H=∑ai×ti/tsi（其中，i是表示各气体成分i的自然数，ai是各气体成分i的已知的加热灵敏度系数，ti是各气体成分i的色谱的给出最大峰值的时间，tsi是各气体成分i的色谱的给出最大峰值的基准时间。）根据该产生气体分析装置的校正方法，即使在测定对象包含多种前述气体成分时，也能进行气体成分的正确的定量。本专利技术的产生气体分析装置具备：加热部，将试料加热而产生气体成分；离子源，将在该加热部生成的前述气体成分离子化而生成离子；质量分析计，对前述离子进行质量分析而检测前述气体成分；其特征在于，还具有校正处理部，其在使用作为测定对象而包含前述气体成分的标准试料时，（1）进行校正使得关于前述标准试料的前述气体成分获得的质谱的与质荷比m/z对应的谱位置与基准谱位置相符，（2）在前述（1）的校正之后，由色谱的面积S与基准面积Ss对测定实际的前述试料的前述气体成分的色谱的面积时的灵敏度补正系数Cs=Ss/S进行计算，所述色谱的面积S表示关于前述标准试料的前述气体成分获得的相对于保持时间的强度，（3）从前述色谱的给出最大峰值的时间t与基准时间ts计算对测定实际的前述试料的前述气体成分时的前述加热部内的前述试料的加热速度进行补正的加热补正系数H=t/ts，上述计算都由计算机进行。根据本专利技术，能简便地对产生气体分析装置的检测灵敏度的仪器误差、时刻误差变动等进行补正、以高精度对测定对象进行定量。另外，即使没有专业的知识、经验也能进行适合于测定对象物质的装置的校正、调整。附图说明图1是表示涉及本专利技术的实施方式的产生气体分析装置的结构的立体图。图2是表示气体产生部的结构的立体图。图3是表示气体产生部的结构的纵剖视图。图4是表示气体产生部的结构的横剖视图。图5是表示借助产生气体分析装置进行的气体成分的分析动作的框图。图6是表示涉及本专利技术的实施方式的产生气体分析装置的校正方法的图。图7是表示涉及本专利技术的实施方式的产生气体分析装置的校正方法的其他的图。图8是表示借助加热补正系数H对加热炉内的试料的加热速度进行补正的一例的图。图9是表示由于试料的加热速度的影响而质量分析中的色谱的形状变化的图。具体实施方式以下，参照附图说明本专利技术的实施方式。图1是表示涉及本专利技术的实施方式的产生气体分析装置200的结构的立体图，图2是表示气体产生部100的结构的立体图，图3是表示气体产生部100的结构的沿轴心O的纵剖视图，图4是表示气体产生部100的结构的沿轴心O的横剖视图。产生气体分析装置200具备：成为框体的主体部202、安装于主体部202的正面的箱型的气体产生部安装部204、对整体进行控制的计算机（控制部）210。计算机210具有：进行数据处理的CPU；存储计算机程序和数据的存储部；监视器；键盘等输入部等。计算机210相当于权利要求书的“校正处理部”。在气体产生部安装部204的内部收纳有气体产生部100，该气体产生部100是圆筒状的加热炉（加热部）10、试料架20、冷却部30、使气体分支的分流器40、离子源50作为组装件而形成一个装本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种产生气体分析装置的校正方法，所述产生气体分析装置具备：加热部，将试料加热而产生气体成分；离子源，将在该加热部生成的前述气体成分离子化而生成离子；质量分析计，对前述离子进行质量分析而检测前述气体成分；所述产生气体分析装置的校正方法的特征在于，使用作为测定对象而包含前述气体成分的标准试料，（1）进行校正使得关于前述标准试料的前述气体成分获得的质谱的与质荷比m/z对应的谱位置与基准谱位置相符，（2）在前述（1）的校正之后，由色谱的面积S与基准面积Ss计算测定实际的前述试料的前述气体成分的色谱的面积时的灵敏度补正系数Cs=Ss/S，所述色谱的面积S表示关于前述标准试料的前述气体成分获得的相对于保持时间的强度，（3）由前述色谱的给出最大峰值的时间t与基准时间ts对测定实际的前述试料的前述气体成分时的前述加热部内的前述试料的加热速度进行补正的加热补正系数H=t/ts进行计算。

【技术特征摘要】
2015.11.20 JP 2015-2273721.一种产生气体分析装置的校正方法，所述产生气体分析装置具备：加热部，将试料加热而产生气体成分；离子源，将在该加热部生成的前述气体成分离子化而生成离子；质量分析计，对前述离子进行质量分析而检测前述气体成分；所述产生气体分析装置的校正方法的特征在于，使用作为测定对象而包含前述气体成分的标准试料，（1）进行校正使得关于前述标准试料的前述气体成分获得的质谱的与质荷比m/z对应的谱位置与基准谱位置相符，（2）在前述（1）的校正之后，由色谱的面积S与基准面积Ss计算测定实际的前述试料的前述气体成分的色谱的面积时的灵敏度补正系数Cs=Ss/S，所述色谱的面积S表示关于前述标准试料的前述气体成分获得的相对于保持时间的强度，（3）由前述色谱的给出最大峰值的时间t与基准时间ts对测定实际的前述试料的前述气体成分时的前述加热部内的前述试料的加热速度进行补正的加热补正系数H=t/ts进行计算。2.如权利要求1所述的产生气体分析装置的校正方法，其特征在于，前述测定对象包含多种前述气体成分，计算前...

【专利技术属性】
技术研发人员：秋山秀之，丸冈干太郎，
申请(专利权)人：日本株式会社日立高新技术科学，
类型：发明
国别省市：日本,JP