【技术实现步骤摘要】
一种无糖型二岩虎果中药颗粒剂的质量检测方法
本专利技术属于中药
，特别涉及一种具有止咳、清热、化痰、平喘之功效的颗粒剂药物的质量控制方法。
技术介绍
本品为老中医饶天培的处方，组方由岩豇豆、岩白菜、虎杖、果上叶四味中药组成；以岩豇豆、岩白菜养肺化痰，虎杖清热祛痰止咳平喘；果上叶养胃生津，润肺化痰。全方配伍严谨，疗效确切；该方传统以汤在临床上以汤剂使用，在运输和存储过程中存在很诸多不便，且服用剂量大，不利于批量生产，给使用和发展帯来了很大的局限。为了滿足于广大患者的需要，更方便地服务于临床；因为本方日服量较大，故制备成颗粒剂，并制定相应的制剂质量控制标准，拟定质量标准草案，为该颗粒剂医院制剂及工业化大生产奠定科学的基础。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供无糖型止咳、化痰、平喘颗粒剂的质量控制方法。本专利技术针对具有止咳、抗炎、平喘的药物，尤其是针对传统制剂改制成无糖颗粒剂后的产品的质量控制方法，拟定颗粒剂中岩豇豆、岩白菜、虎杖的薄层色谱鉴别方法；君药岩豇豆主要有效成分石吊兰素HPLC含量测定方法，从而制定该制剂的质量标准，为开发安全、有效、稳定、可控、适应临床和服用方便的无糖型止咳、化痰、平喘颗粒剂制剂奠定基础。一种无糖型二岩虎果中药颗粒剂的质量检测方法【处方】岩豇豆30g岩白菜30g虎杖30g果上叶30g【制法】按处方比例称取方中4味药材混合均匀，加8倍量水煎煮，煎煮3次，每次1小时，三次煎煮后合并滤液，浓缩至相对密度为1.125的浓缩液；再向浓缩液中加入乙醇使乙醇体积分数为70%进行醇沉除杂，醇沉24小时，去掉残渣于水浴锅中挥至无醇味，得稠膏；...
【技术保护点】
一种无糖型二岩虎果中药颗粒剂的质量检测方法，其组成由岩豇豆、岩白菜、虎杖、果上叶制备而成，其中岩豇豆30g 岩白菜30g 虎杖30g 果上叶30g，颗粒剂的性状鉴别为黄棕色至黄褐色色泽均匀的颗粒，气香，味微甜。
【技术特征摘要】
1.一种无糖型二岩虎果中药颗粒剂的质量检测方法，其组成由岩豇豆、岩白菜、虎杖、果上叶制备而成，其中岩豇豆30g岩白菜30g虎杖30g果上叶30g，颗粒剂的性状鉴别为黄棕色至黄褐色色泽均匀的颗粒，气香，味微甜。2.权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于颗粒剂的检查项主要包括对粒度、水分、溶化性、重金属、砷盐等进行检查；其中岩豇豆的薄层鉴别方法是以石吊兰素为对照，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（3~10：2~8：1~5）为展开剂展开的薄层鉴别方法；岩白菜的薄层鉴别方法是以岩白菜素为对照，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(3~10：2~8：1~5)为展开剂，展开，取出的薄层鉴别方法；虎杖的薄层鉴别方法是以大黄素为对照，以苯-乙酸乙酯-甲醇（3~15：1~5：1~5）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视的薄层鉴别方法。3.权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于鉴别方法包括以下项目的部分或全部：取本品适量，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取岩豇豆对照品、对照药材和阴性样品，同法制得溶液；照薄层色谱法《中国药典》2015版四部通则0502项下实验进行点样，吸取上述四种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（2~10：2~8：1~5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以适量2%三氯化铁乙醇溶液，放置于在105℃烘箱内，加热至显色清晰后取出；供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照色谱在此相应位置上无斑点；取本品适量，研细，加甲醇，超声处理，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液；取岩白菜素对照品和阴性样品适量，同法制得溶液；照《中国药典》2015版四部通则0502项下实验进行点样，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（2~10：2~8：1~5）为展开剂，展开，取出，置紫外光灯（254nm）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照色谱在此相应位置上无斑点；取本品适量，研细，加甲醇，超声处理，放冷，滤过，蒸干滤液，所得残渣加入硫酸溶液，加热回流半小时，冷却，再用三氯甲烷提取两次，合并溶液，烘干，残渣再次加入三氯甲烷使其溶解，以作供试品溶液；称量大黄素对照品少许，加入甲醇溶液制备为每溶液含大黄素的溶液，作为虎杖的对照品溶液；另制备缺虎杖药材的阴性样品；照薄层色谱法《中国药典》2015版四部通则0502试验，吸取上述四种溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。4.权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部：（1）取本品1g，研细，加甲醇20ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取岩豇豆对照品、对照药材和阴性样品，同法制得溶液；照薄层色谱法《中国药典》2015版四部通则0502项下实验进行点样，吸取上述四种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以适量2%三氯化铁乙醇溶液，放置于在105℃烘箱内，加热至显色清晰后取出；供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照色谱在此相应位置上无斑点；（2）取本品适量1g，研细，加甲醇20ml，超声处理40min，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液；取岩白菜素对照品和阴性样品适量，同法制得溶液；照《中国药典》2015版四部通则0502项下实验进行点样，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5：4：2）为展开剂，展开，取出，置紫外光灯（254nm）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照色谱在此相应位置上无斑点；（3）取本品适量1g，研细，加甲醇20ml，超声处理15min，放冷，滤过，蒸干滤液，所得残渣加入2.5mo1/L硫酸溶液10ml，加热回流半小时，冷却，再用5ml三氯甲烷提取两次共10ml，合并溶液，烘干，残渣再次加入三氯甲烷使其溶解，以作供试品溶液；称量大黄素对照品少许，加入甲醇溶液制备为每溶液含大黄素的溶液，作为虎杖的对照品溶液；另制备缺虎杖药材的阴性样品；照薄层色谱法《中国药典》2015版四部通则0502试验，吸取上述四种溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇（7：2：1）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。5.权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于岩豇豆的含量测定方法在于以参照《中国药典》高效液相色谱方法确定，以岩白菜素为对照品，以流动相：甲醇-水（50~80:50~20）；柱温：20~35℃；检测波长：280~350nm；流速：1.0ml.min-1；进样量：20ul的条件下进行含量测定。6.权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于岩豇豆的含量测定方法包括以下：色谱柱：DIKMA-C18柱；流动相：甲醇-水（68:32）；柱温：30℃；检测波长：334nm；流速：1ml.min-1；进样量：20ul；且石吊兰素理论塔板数不得低于3000，在上述条件下，石吊兰素和其余成分色谱峰互不干扰；对照品溶液的制备：准确称量石吊兰素对照品少量，加甲醇溶解为每1m1含50μg石吊兰素的溶液，备用；供试品溶液的制备：取本品少许，研碎，精确量取1g，放入玻璃瓶锥形瓶内，精密加入50mL的75%甲醇，称重，超声溶解20min...
【专利技术属性】
技术研发人员：饶海，覃容贵，徐昌艳，周道堂，曹旭林，
申请(专利权)人：贵阳市云岩区人民医院，
类型：发明
国别省市：贵州,52
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