一种血液透析浓缩液包材中甲醛含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种血液透析浓缩液包材中甲醛含量的检测方法。本发明专利技术提供一种血液透析浓缩液包材中甲醛含量的检测方法。本发明专利技术采用顶空‑气相色谱法对甲醛含量进行分析测定，经试验证明甲醛分离度好、灵敏度高、专属性强，快速准确的实现了甲醛的含量测定，适用于血液透析浓缩液包材高密度聚乙烯桶和内盖中可能残留甲醛的质量控制。具体的，检测方法包括如下步骤：(1)将待测血液透析浓缩液包材裁剪成一定尺寸，然后清洗晾干；(2)将晾干后的包材置于密闭容器中进行水浴处理；(3)取步骤(2)中的浸泡液置于顶空瓶中进行顶空进样，采用气相色谱检测甲醛含量。

【技术实现步骤摘要】
一种血液透析浓缩液包材中甲醛含量的检测方法
本专利技术涉及分析化学
，具体为一种血液透析浓缩液包材中甲醛含量的检测方法。
技术介绍
血液透析是急慢性肾功能衰竭患者肾脏替代治疗方式之一。它通过将体内血液引流至体外，经一个由无数根空心纤维组成的透析器中，血液与含机体浓度相似的电解质溶液在一根根空心纤维内外，通过弥散/对流进行物质交换，清除体内的代谢废物、维持电解质和酸碱平衡；同时清除体内过多水分；其中使用的电解质溶液即为血液透析浓缩液，由于与人类血液直接接触，因此对血液透析浓缩液质量控制异常严格，不仅要求含有合适的有效成分(如电解质、酸碱度等)，同时不能含有对人体有害的物质。基于对血液透析浓缩液的严格要求，其包材要求同样严格。目前，凭借无毒无害、化学稳定性好、耐酸碱等优点，高密度聚乙烯材料成为血液透析浓缩液包材的首选，目前市场上销售的血液透析浓缩液包材也主要为高密度聚乙烯桶和内盖。其中，高密度聚乙烯桶主要生产工艺有配比投料、熔融塑化、挤出型坯、型坯切断与夹持、型坯吹胀、冷却定型、脱模、后处理、制品和包装。而由于熔融塑化和挤出型坯的过程是高温加工过程，过程中高密度聚乙烯可能会释放诸如甲醛等一些物质，而甲醛可对人类致癌。而高温过程中释放的甲醛等小分子物质，极有可能会留存在高密度聚乙烯桶中，由于甲醛易溶于水，当使用高密度聚乙烯桶包装血液透析浓缩液，甲醛可能会迁移到浓缩液中，用于血液透析时，对患者存在潜在风险。然而迄今为止尚未有关于对血液透析浓缩液包材中甲醛含量的检测方法的报道。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足，本专利技术提供一种血液透析浓缩液包材中甲醛含量的检测方法。本专利技术采用顶空-气相色谱法对甲醛含量进行分析测定，经试验证明甲醛分离度好、灵敏度高、专属性强，快速准确的实现了甲醛的含量测定，适用于血液透析浓缩液包材高密度聚乙烯桶和内盖中可能残留甲醛的质量控制。具体的，本专利技术的技术方案如下：一种血液透析浓缩液包材中甲醛含量的检测方法，包括如下步骤：(1)将待测血液透析浓缩液包材裁剪成一定尺寸，然后清洗晾干；(2)将晾干后的包材置于密闭容器中进行水浴处理；(3)取步骤(2)中的浸泡液置于顶空瓶中进行顶空进样，采用气相色谱检测甲醛含量；具体的，顶空瓶平衡温度为60～80℃(优选为70℃)，平衡时间10～30分钟；进样体积1ml；顶空进样环温度95℃，传输管线温度100℃，进样加压压力为277kPa，进样加压时间为1分钟；气相色谱的柱温为起始温度60℃，维持5～10分钟，以每分钟20～30℃速率升温至150～200℃(优选为以每分钟25℃速率升温至175℃)，维持2～5分钟；其中，所述血液透析浓缩液包材材质为高密度聚乙烯(HDPE)；步骤(1)中将血液透析浓缩液包材裁减的尺寸为0.5cm×0.5cm；清洗的具体步骤为：用肥皂水清洗包材碎片表面5次，用流动的自来水冲洗30秒左右，再用纯化水清洗3次；步骤(2)中水浴处理具体条件为：水浴用水为去离子水；包材与去离子水的质量体积比为1g：10ml；水浴温度为70～90℃(优选为70℃)，浸泡时间为30～120min(优选为30min)。本专利技术提供的对血液透析浓缩液包材中甲醛含量的检测是通过顶空-气相色谱法进行的。利用顶空-气相色谱法对挥发性小分子物质进行定量检测是目前常用的检测方法，但是在现有技术中并没有报道如何采用顶空-气相色谱法对血液透析浓缩液包材中的甲醛含量进行定量检测，而当采用顶空-气相色谱法进行检测时，必然需要对该方法的精密度、准确性、稳定性等进行多方面考虑，具体为：精密度主要以重复性体现，配制供试品溶液，采用本专利技术提供的检测方法进行重复测定，测定结果RSD不大于10％则说明重现性良好；准确的主要考察加样回收率，回收率是通过在固定量的供试品中加入相对于标准溶液的80％、100％、120％三个不同浓度供试品溶液测得的回收率所得。加入已知量的标准溶液，再测定供试品溶液中标准溶液的测定结果和理论值之间的比值(回收率)，以百分率％表达，要求回收率在80％～120％之间，即可证明此方法具有良好的准确度。同时供试品溶液需在24h内保持稳定，并且要求分离度、理论塔板数均符合要求。为了能够达到良好的检测效果，需要综合考虑各参数对检测结果的影响。其中顶空瓶平衡温度和时间对于甲醛溶出影响巨大，由于甲醛分子量小，而其本身在血液透析浓缩液包材中存在含量甚微，同时还需考虑其他挥发性成分的影响，平衡温度过高，虽然能够加速平衡过程，但是会导致样品大量挥发，分压增大，导致待测样品浓度减小；而平衡温度过低，则大大延长平衡过程，不利于实际操作。专利技术人在实验阶段发现，尽管采用的是顶空进样，样品基质仍然会对分析结构产生巨大影响，这里所说的样品即血液透析浓缩液包材，而非进气相的挥发物，因此需要对样品瓶中的样品即包材进行考虑，顶空气体中各组分的含量不仅与其本身的挥发性有关，还与基质有关系，特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分，基质效应更为显著，而本专利技术选用水，一是作为配置标准溶液的溶剂，二者作为样品加样剂，在处理样品的时候，选用水作为溶剂，这样使得标准溶液的基质与样品溶液的基质保持一致，最大程度消除了基质效应的影响，保证了结果的准确性，同时由于采用极性的水作为溶剂，大大减少了挥发物的数量和浓度，更加有利于保证检测结果的准确性。柱温直接影响分离效能和分析速度，尽管提高柱温能够使得气相传质效率加快，有利于降低塔板高度，但是增加柱温又会加剧纵向扩散，从而导致柱效下降；而为了提高选择性，改善分离效果，又需要降低柱温，但是这同样延长了分析时间，因此需要综合考虑。优选的，本专利技术中顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间20分钟；进样体积1ml；专利技术人发现，在70℃条件下，色谱峰面积既能满足要求，同时也能有效避免温度升高带来的其他成分的干扰；气相色谱的柱温为起始温度60℃，维持10分钟，以每分钟25℃速率升温至175℃，维持3.5分钟。在气相色谱中，载气流速是决定色谱分离的一个重要原因，当流速低时，样品的扩散比较严重，柱效较低；当流速太高时，样品的传质阻力较大，柱效也较低。优选的，本专利技术中，气相色谱的色谱柱为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定液的毛细管柱；具体为安捷伦DB-FFAP，色谱柱规格为60m×0.25mm，0.50μm；优选的，本专利技术中，气相色谱的载气为氮气；载气流速为1.0～2.0ml/min；进一步优选为1.5ml/min；优选的，本专利技术中，气相色谱的检测器为FID；优选的，本专利技术中，甲醛含量的获得采用外标法；本专利技术还公开了所述检测方法在测定血液透析浓缩液包材甲醛含量中的应用。本专利技术的有益效果：本专利技术采用顶空-气相色谱法首次实现了对以高密度聚乙烯为材质的血液透析浓缩液包材中甲醛含量的测定，采用水浴加热方式溶出甲醛，避免使用化学试剂产生的污染；同时采用顶空进样的方式，有效的避免了样品中不易挥发物质对甲醛含量检测的影响，同时通过调整优化各测定参数，从而仅使用较廉价的气相色谱即实现了对甲醛含量的高精度、高准确度的测定。需要说明的是，由于血液透析浓缩液包材直接与血液透析浓缩液直接接触，极微量的甲醛析出溶解至透析浓缩液中都可能对患者身体产生极大危害，因此要求检测方法的灵敏度和准确性必须尽可能高，本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种血液透析浓缩液包材中甲醛含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将待测血液透析浓缩液包材裁剪成一定尺寸，然后清洗晾干；(2)将晾干后的包材置于密闭容器中进行水浴处理；(3)取步骤(2)中的浸泡液置于顶空瓶中进行顶空进样，采用气相色谱检测甲醛含量；顶空瓶平衡温度为60～80℃，平衡时间10～30分钟；进样体积1ml；顶空进样环温度95℃，传输管线温度100℃，进样加压压力为277kPa，进样加压时间为1分钟；气相色谱的柱温为起始温度60℃，维持5～10分钟，以每分钟20～30℃速率升温至150～200℃，维持2～5分钟。

【技术特征摘要】
1.一种血液透析浓缩液包材中甲醛含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将待测血液透析浓缩液包材裁剪成一定尺寸，然后清洗晾干；(2)将晾干后的包材置于密闭容器中进行水浴处理；(3)取步骤(2)中的浸泡液置于顶空瓶中进行顶空进样，采用气相色谱检测甲醛含量；顶空瓶平衡温度为60～80℃，平衡时间10～30分钟；进样体积1ml；顶空进样环温度95℃，传输管线温度100℃，进样加压压力为277kPa，进样加压时间为1分钟；气相色谱的柱温为起始温度60℃，维持5～10分钟，以每分钟20～30℃速率升温至150～200℃，维持2～5分钟。2.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述血液透析浓缩液包材材质为高密度聚乙烯。3.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，步骤(1)中将血液透析浓缩液包材裁减的尺寸为0.5cm×0.5cm；清洗的具体步骤为：用肥皂水清洗包材碎片表面5次，用流动的自来水冲洗30秒左右，再用纯化水清洗3次。4.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：李兴春，叶晓燕，张建勇，李洁，王康，
申请(专利权)人：青岛普瑞森医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37