一种提高化妆品中甲醛含量检测的稳定性和灵敏度的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高化妆品中甲醛含量检测的稳定性和灵敏度的方法；将化妆品样品加到具塞比色皿中，加硫酸钠溶液和水，经水浴、冷却、离心、过滤后作为待测溶液；将所有待测液用10mm的比色皿在分光光度计中测定其吸光度；作出不同浓度的甲醛标准溶液的吸收光谱图，并得到相应的甲醛溶液标准曲线；采用单波长的计算方法产生的误差时，平行试验结果之间的RSD可达11.46％，而本方法的RSD最大仅为0.458％；同时本方法能够有效地校正扣除萃取液颜色和基线漂移的影响，且检测限为0.75mg/kg。因此该方法具有分析时间短、操作便捷、灵敏度高、结果准确的优点，适用于化妆品中甲醛的检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及甲醛检测
，尤其涉及一种提高化妆品中甲醛含量检测的稳定性和灵敏度的方法。
技术介绍
随着人们生活水平的提高，化妆品的使用也已在人们的日常生活中占很大的比重。为了获得理想的使用效果，化妆品中往往添加了众多的化学成分。然而，这些化学成分如果超过一定的限量，就会对人体产生危害。近年来，在诸多有关化妆品质量安全问题中，甲醛含量的超标是较为严重的问题之一。尽管甲醛具有很好的防腐效果，但其超过一定的限量就会引起皮肤黏膜收到刺激，出现皮肤过敏、恶心、头痛等不良反应，甚至还会引起人体肝肺功能异常及致癌、致突变的遗传效应。为此，我国《化妆品卫生规范》中把甲醛作为一项强制性的检测指标并规定其浓度不得大于0.2％。因此，准确测定化妆品中甲醛含量的分析方法，对于保证产品质量、保障使用者的安全是非常重要的。目前化妆品中甲醛的检测方法主要有分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。由于甲醛在温度150℃以下的空气以及其它气相基质中不稳定，它会快速自聚形成二聚体、三聚体或者与水分结合生成甲二醇，因此，采用直接气相或顶空气相分析会导致检测结果的很大误差。为了克服这一缺点，通常将甲醛先与二硝基苯肼反应生成稳定的甲醛衍生物后再进行气相色谱分析。采用高效液相色谱分析时，鉴于甲醛本身在紫外波长处无显著吸收，在检测前需与显色剂(如：2,4-二硝基苯肼溶液)进行预处理反应后才能进行色谱分析。很显然，衍生化或显色反应的处理步骤不仅繁琐、耗时，也容易引入操作误差。因此，目前在各类标准中，基于光谱分析的分光光度法在甲醛的检测中最为常用。该方法是通过测定无色甲醛加入显色剂(乙酰丙酮)之后在414nm波长处的吸光度或吸光强度，来实现对物质的定量分析。然而，在实际应用中发现，对于有色的样品(如：指甲油)，必须将添加显色剂前后两次测得的吸光度数值相减，其差值就是由甲醛而产生的吸光度。可以预见，在两次测定中的任何不确定性(如：试液中细小悬浮颗粒和光谱仪稳定性等因素引起的基线漂移问题)都会对检测结果的稳定性和灵敏度产生显著的影响。为此，很有必要对现有的方法进行改进，以克服分光光度法在测定有色样品中低含量甲醛时的不足。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种提高化妆品中甲醛含量检测的稳定性和灵敏度的方法。可以有效扣除显色前后试液因细小颗粒散射和仪器稳定性等因素对光谱吸光度检测的影响，克服了分光光度法在测定有色样品中低含量甲醛时的弊端。本专利技术通过下述技术方案实现：本专利技术采用一种基于双波长光谱法(以500nm吸光度为基准并结合414nm处的吸光度)，来快速测定化妆品中甲醛含量。甲醛显色物质在500nm波长处没有吸收，所以该波长处的吸光值可基本反映光谱检测中基线漂移的程度，因此，将甲醛显色物质的峰值波长(414nm)和谷值波长(500nm)的吸光度相减，就可得到甲醛在414nm处的净吸收值。该净吸光度可在甲醛标准曲线上读出相对应的浓度。所推导出的双波长公式如下。 C = c V w = [ ( A 2 414 - A 2 500 ) - ( A 1 414 - A 1 500 ) ] V k w - - - ( 1 ) ]]>式中A1414、A1500分别为对照组在414nm和500nm处的吸光度，A2414、A2500分别为显色组在414nm和500nm处的吸光度；C为样品中甲醛的含量，mg/kg；c为读自工作曲线上的萃取液中甲醛的质量浓度，mg/L；k为双波长工作曲线的斜率；V为萃取液的定容体积，mL；w为试样质量，g。一种提高化妆品中甲醛含量检测的稳定性和灵敏度的方法，包括如下步骤：步骤(1)：样品预处理：将化妆品样品加到具塞比色皿中，加硫酸钠溶液和水，经水浴、冷却、离心、过滤后作为待测溶液；步骤(2)：样品制备：给步骤(1)待测溶液中分别加显色剂和校正溶液，水浴冷却后即可检测；另取甲醛标准使用溶液和水，加显色剂后与样品一样加热、冷却处理；步骤(3)：样品检测：将步骤(2)中所有待测液用10mm的比色皿在分光光度计中测定其吸光度。步骤(4)：结果分析：作出步骤(3)不同浓度的甲醛标准溶液的吸收光谱图，并得到相应的甲醛溶液标准曲线；样品通过校正并扣除500nm波长处吸光度后，在标准曲线上读出对应的横坐标即为样品中甲醛浓度。上述步骤(1)中所加的硫酸钠溶液的浓度为250g/L，体积为25mL，作用是将化妆品中的甲醛萃取出来。上述步骤(1)中水浴的温度为40℃，水浴时间为1h；离心转速为3000rpm，使试剂粉均匀分布。上述步骤(1)中硫酸钠的配制温度不低于5℃，为避免析出硫酸钠片状晶体，使溶液呈现轻微浊度，影响测定结果。在上述步骤(2)中加乙酸铵的缓冲溶液作为校正试剂，目的是减小浊度对检测的干扰。上述步骤(3)分光光度计特定检测波长设定：波长设定为414nm和500nm。(以500nm吸光度为基准并结合414nm处的吸光度，可以有效扣除显色前后试液因细小颗粒散射和仪器稳定性等因素对光谱吸光度检测的影响。)本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及效果：本专利技术建立了一种提高化妆品中甲醛含量检测的稳定性和灵敏度的双波长光谱方法，该方法通过扣除显色前后试液因细小颗粒散射和仪器稳定性等因素对光谱吸光度检测的影响，有效的提高了检测的可靠性，本专利技术检测方法操作简便，精确度高，适用于化妆品中甲醛的测定。本方法特别适用于化妆品中低含量甲醛的测定。克服了目前分光光度法在测定有色样品中低含量甲醛时的不足。采用单波长的计算方法(不考虑基线漂移)产生的误差时，平行试验结果之间的RSD可达11.46％，而本方法的RSD最大仅为0.458％。同时本方法能够有效地校正扣除萃取液颜色和基线漂移的影响，且检测限为0.75mg/kg。因此该方法具有分析时间短、操作便捷、灵敏度高、结果准确的优点，适用于化妆品中甲醛的检测。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高化妆品中甲醛含量检测的稳定性和灵敏度的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤(1)：样品预处理：将化妆品样品加到具塞比色皿中，加硫酸钠溶液和水，经水浴、冷却、离心、过滤后作为待测溶液；步骤(2)：样品制备：给步骤(1)待测溶液中分别加显色剂和校正溶液，水浴冷却后即可检测；另取甲醛标准使用溶液和水，加显色剂后与样品一样加热、冷却处理；步骤(3)：样品检测：将步骤(2)中所有待测液用10mm的比色皿在分光光度计中测定其吸光度。步骤(4)：结果分析：作出步骤(3)不同浓度的甲醛标准溶液的吸收光谱图，并得到相应的甲醛溶液标准曲线；样品通过校正并扣除500nm波长处吸光度后，在标准曲线上读出对应的横坐标即为样品中甲醛浓度。

【技术特征摘要】
1.一种提高化妆品中甲醛含量检测的稳定性和灵敏度的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤(1)：样品预处理：将化妆品样品加到具塞比色皿中，加硫酸钠溶液和水，经水浴、冷却、离心、过滤后作为待测溶液；步骤(2)：样品制备：给步骤(1)待测溶液中分别加显色剂和校正溶液，水浴冷却后即可检测；另取甲醛标准使用溶液和水，加显色剂后与样品一样加热、冷却处理；步骤(3)：样品检测：将步骤(2)中所有待测液用10mm的比色皿在分光光度计中测定其吸光度。步骤(4)：结果分析：作出步骤(3)不同浓度的甲醛标准溶液的吸收光谱图，并得到相应的甲醛溶液标准曲线；样品通过校正并扣除500nm波长处吸光度后，在标准曲线上读出对应的横坐标即为样品中甲醛浓度。2.根据权利要求1所述提高化妆品中甲醛含量检测的稳定性和灵敏度的方法，其特征在于：步骤(1)中所加的硫酸钠溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫宁，柴欣生，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44