一种检测碱性化学镀铜废液中甲醛含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种检测碱性化学镀铜废液中甲醛含量的方法，该方法以硫化钠除去溶液中的Cu2+，加入强酸除去多余的硫化氢，加入20％氢氧化钠溶液和碘标液，静置反应，在酸性条件下，用硫代硫酸钠定量滴定。本方法检测不受水溶液中其它阳离子及阴离子的干扰，可以简单、准确的测定甲醛的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种甲醛含量的分析检测
，尤其是涉及一种测定碱性化学镀铜液中甲醛含量的方法。
技术介绍
甲醛为具有刺激性臭味的无色可燃性液体，易溶于水、醇和醚，其35％～40％的水溶液被称为“福尔马林”，属于较高毒性物质，在国内有毒化学品优先控制名单上高居第二位。甲醛的还原性很强，易与多种物质结合，且易于聚合。对人体中枢神经系统、视网膜、肺和肝脏有较强损害，可触发内分泌功能紊乱及皮肤病，已被世界卫生组织确定为致癌和致畸物质。《地表水环境质量标准》和《生活饮用水水质卫生规范》均对水中甲醛浓度做了严格限制。甲醛的主要污染来源于有机合成、化工、合成纤维、染料、木材加工及制漆等行业排放的废水。含甲醛的废水排入水体后，能消耗水中的溶解氧，影响水的自净能力。由此看来，在水溶液中甲醛的定量检测很重要。目前关于甲醛含量的分析检测方法主要有滴定法、比色法、示波极谱法及高效液相色谱法等。但是其中示波极谱法及高效液相色谱法需要对样品进行严格的前处理，示波极谱法中使用滴汞电极存在污染隐患，高效液相色谱法仪器昂贵，对操作人员的要求较高。滴定法采用淀粉为指示剂硫代硫酸钠滴定，因化学镀铜溶液中存在铜离子，影响测定结果。比色法因为化学镀铜溶液本身既有颜色，影响比色结果。上述几种方法都不适合测定化学镀铜液中甲醛含量。因此，急需一种测定化学镀铜溶液中甲醛含量的方法。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种检测碱性化学镀铜废液中甲醛含量的方法。本方法检测不受水溶液中其它阳离子及阴离子的干扰，可以简单、准确的测定甲醛的含量。本专利技术的技术方案如下：一种检测碱性化学镀铜废液中甲醛含量的方法，包括如下检测步骤：(1)准确测定碱性化学镀铜废液中的铜含量；(2)调pH＞10，加入硫化钠，使得铜含量与硫化钠的摩尔比为1:1-5，搅拌使其反应，静置过滤；(3)取上述滤液50mL，缓慢加入5-30wt％的HCl调节pH＜1，搅拌至无硫化氢气体产生，后定容至100mL；(4)取上述溶液5.00ml，加入10ml 20wt％氢氧化钠溶液；(5)准确加入10.00ml 0.1mol/L碘标准溶液，液封摇匀，于暗处静置5-60min；(6)加入10ml 10-30wt％硫酸溶液；(7)用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2ml 0.5wt％淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好消失，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；(8)按下式计算甲醛含量：其中，CI2为碘标液浓度，mol/L，VI2为碘标液体积，ml；CNa2S2O4为硫代硫酸钠浓度，mol/L；VNa2S2O4为硫代硫酸钠体积，ml；MHCHO为甲醛摩尔质量，g/mol；V样：移取待测样体积，ml；CHCHO为甲醛含量，g/L。通过用硫化钠除去铜后，滴定结果不受化学镀铜废液中的其他阳离子的影响。通过步骤(3)加HCl酸后除去多余的硫化钠后，滴定结果不受其他阴离子(硫离子)的影响。本专利技术有益的技术效果在于：本专利技术专利主要针对碱性化学镀铜废液中甲醛含量的测定，碱性化学镀铜废液中铜含量在0.5-2g/L，化学镀铜液中甲醛含量传统的测定方法为碘量法，该法存在下面缺陷：1、在测定过程中铜离子与碘离子易形成碘化亚铜导致结果偏低；2、化学镀铜废液中存在铵盐，与甲醛反应生成六次甲醛四胺：6HCHO+4NH4+＝(CH2)6N4H++3H++6H2O此反应为可逆反应，对于最后测得的结果也会有影响。相比而言，本专利技术具有如下优点：1、检测体系成本低；2、检测是定量的，溶液中的金属离子经硫化钠除去后其含量能低于0.5mg/L，对检测结果无影响；3、滴定体系为酸性，其中的铵根离子对检测无影响；4、检测环境是在水溶液中进行；因此，此专利技术还可以应用到环境水源或者化学镀中甲醛含量的检测。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术进行具体描述。实施例中是指化学镀铜废液，但是本方法可以测定任意含铜及甲醛的溶液中甲醛含量。实施例1：取100mL碱性化学镀铜废液，铜含量为250mg/L，调pH＞10，按nCu2+:Na2S＝1:0.5(n代表后面的比例为摩尔比)的量加入0.0154g硫化钠固体，搅拌反应20min，过滤；准确移取滤液50.00mL于干净100mL玻璃烧杯中，缓慢加入20％HCl调节pH＜1，搅拌15min确保硫离子完全以硫化氢形式挥发，转移定容至100mL。准确移取上述溶液5.00mL，加入10ml 20％氢氧化钠溶液，摇匀；准确加入10.00ml 0.1556mol/L碘标准溶液，液封摇匀，于暗处静置10min；最后加入10ml 20％硫酸溶液，迅速用0.1255mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2ml 0.5％淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好消失，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液23.98mL，根据公式计算得出碱性化学铜溶液中甲醛浓度为0.308g/L。实施例2：取100mL碱性化学镀铜废液，铜含量为250mg/L，调pH＞10，按nCu2+:Na2S＝1:1的量加入0.0308g硫化钠固体，搅拌反应20min，过滤；准确移取滤液50.00mL于干净100mL玻璃烧杯中，缓慢加入20％HCl调节pH＜1，搅拌15min确保硫离子完全以硫化氢形式挥发，转移定容至100mL。准确移取上述溶液5.00mL，加入10ml 20％氢氧化钠溶液，摇匀；准确加入10.00ml 0.1556mol/L碘标准溶液，液封摇匀，于暗处静置10min；最后加入10ml 20％硫酸溶液，迅速用0.1255mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2ml 0.5％淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好消失，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液23.61mL/23.64mL，根据公式计算得甲醛浓度为0.447g/L。实施例3：空白实验：取2.00mL分析纯甲醛溶液，定容至100mL，准确移取5.00mL，加入10ml 20％氢氧化钠溶液，摇匀；准确加入10.00ml 0.1556mol/L碘标准溶液，液封摇匀，于暗处静置10min；最后加入10ml 20％HCl溶液，迅速用0.1255mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2ml 0.5％淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好消失，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积1.82mL，根据公式计算得甲醛浓度为432.971g/L。实施例4：取100mL碱性化学铜溶液，铜含量为250mg/L，调pH＞10，按nCu2+:Na2S＝1:3的量加入0.0308g硫化钠固体，搅拌反应20min，过滤；准确移取滤液50.00mL于干净100mL玻璃烧杯中，缓慢加入20％HCl调节pH＜1，搅拌15min确保硫离子完全以硫化氢形式挥发，转移定容至100mL。准确移取上述溶液5.00mL，再准确加入0.1mL分析纯甲醛，加入10ml 20％氢氧化钠溶液，摇匀；准确加入10.00ml 0.1556mol/L碘标准溶液，液封摇匀，于暗处静置10min；最后加入10ml 20％HCl溶液，迅速用0.1255mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2ml 0.5％淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好消失，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积1.12mL，根据公式计算得甲醛浓度为8.9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测碱性化学镀铜废液中甲醛含量的方法，其特征在于包括如下检测步骤：(1)准确测定碱性化学镀铜废液中的铜含量；(2)调pH＞10，加入硫化钠，使得铜含量与硫化钠的摩尔比为1:1‑5，搅拌使其反应，静置过滤；(3)取上述滤液50mL，缓慢加入5‑30wt％的HCl调节pH＜1，搅拌至无硫化氢气体产生，后定容至100mL；(4)取上述溶液5.00ml，加入10ml 20wt％氢氧化钠溶液；(5)准确加入10.00ml 0.1mol/L碘标准溶液，液封摇匀，于暗处静置5‑60min；(6)加入10ml 10‑30wt％硫酸溶液；(7)用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2ml 0.5wt％淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好消失，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；(8)按下式计算甲醛含量：其中，CI2为碘标液浓度，mol/L，VI2为碘标液体积，ml；CNa2S2O4为硫代硫酸钠浓度，mol/L；VNa2S2O4为硫代硫酸钠体积，ml；MHCHO为甲醛摩尔质量，g/mol；V样：移取待测样体积，ml；CHCHO为甲醛含量，g/L。

【技术特征摘要】
1.一种检测碱性化学镀铜废液中甲醛含量的方法，其特征在于包括如下检测步骤：(1)准确测定碱性化学镀铜废液中的铜含量；(2)调pH＞10，加入硫化钠，使得铜含量与硫化钠的摩尔比为1:1-5，搅拌使其反应，静置过滤；(3)取上述滤液50mL，缓慢加入5-30wt％的HCl调节pH＜1，搅拌至无硫化氢气体产生，后定容至100mL；(4)取上述溶液5.00ml，加入10ml 20wt％氢氧化钠溶液；(5)准确加入10.00ml 0.1mol/L碘标准溶液，液封摇匀，于暗处静置5-60...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏燕兰，虞恺，徐娟，祝冬霞，
申请(专利权)人：无锡中天固废处置有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32